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一種從紅腺忍冬花提取總酚酸的提取技術.pdf

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一種 忍冬 提取 總酚酸 技術
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摘要
申請專利號:

CN201310041220.4

申請日:

20130204

公開號:

CN103120713B

公開日:

20141029

當前法律狀態:

有效性:

失效

法律詳情:
IPC分類號: A61K36/355,A61P31/04 主分類號: A61K36/355,A61P31/04
申請人: 長沙理工大學
發明人: 舒孝順,許凱揚,蔣方兵,劉瑞興,陶鈞,龔福春
地址: 410076 湖南省長沙市天心區赤嶺路45號
優先權: CN201310041220A
專利代理機構: 南昌新天下專利商標代理有限公司 代理人: 謝德珍
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310041220.4

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

一種從紅腺忍冬花提取總酚酸的提取技術,提供了一種乙醇回流法提取技術在紅腺忍冬花提取總酚酸上的應用工藝,以紅腺忍冬山銀花為原料,以乙醇為溶劑,研究了實驗室總酚酸的傳統回流提取方法,通過原料預處理、回流、提取、后處理步驟,選擇并采用最佳的工藝參數,以得到優異的產品,本發明為今后紅腺忍冬花總酚酸在藥品及保健食品方面的開發利用打下了很好的基礎,提供了參考和借鑒作用,對推動我國紅腺忍冬花的產業化發展有著積極的意義。

權利要求書

1.一種從紅腺忍冬花提取總酚酸的提取方法,其特征在于,通過以下步驟進行:(1)原料預處理:選取當年生紅腺忍冬山銀花(Lonicera?hypoglauca?Miq)的新鮮藥材,于60℃烘干,粉碎,以60目篩過濾,再以60℃烘干至恒重,置于干燥器中備用;(2)回流:取經過預處理的藥材置于圓底燒瓶中,加入一定量的乙醇溶液,以乙醇溶液為提取液,恒溫進行回流提取,回流階段中保持恒溫的溫度為80℃,提取時間2小時,完成后,重復進行提取工序;所選用的乙醇溶液為70%的乙醇水溶液,在回流階段中加入的乙醇溶液量為加入藥材重量的8~13倍,乙醇溶液的pH值調整為3;(3)合并提取液,并對提取液進行抽濾,以乙醇溶液為溶劑進行定容,在紫外分光光度計下測定吸光值,并計算總酚酸的提取率;(4)后處理:將定容后的總酚酸乙醇溶液進行濃縮、減壓干燥常規手段將溶液蒸發干凈,制成總酚酸粉末。

說明書

技術領域

本發明涉及生物提取技術,尤其涉及乙醇回流法提取技術在紅腺忍冬花提取總酚酸上的應用工藝。?

背景技術

紅腺忍冬(Lonicera?Japonica)為忍冬科植物,是我國常用中藥,具有清熱解毒、抗菌消炎、保肝利膽的功能。常以干燥花蕾或初花入藥。列在2005年版中國藥典“山銀花”項下,紅腺忍冬資源豐富,主產于河南、山東、云南及廣西等地,是山銀花藥材商品的主要來源之一。山銀花對多種致病菌均有抑制作用,是一種廣譜抗菌中藥,有“中藥之中的青霉素”之美稱。紅腺忍冬山銀花煎劑及醇浸液對金黃色葡萄球菌、白色葡萄球菌、溶血性鏈球菌、肺炎桿菌、腦膜炎雙球菌、傷寒桿菌、副傷寒桿菌、大腸桿菌、痢疾桿菌、變形桿菌、百日咳桿菌、綠膿桿菌、結核桿菌、霍亂弧菌等多種革蘭陽性和陰性菌均有一定的抑制作用。紅腺忍冬山銀花水煎劑(1:20)在人胚腎原代單層上皮細胞組織培養上,對流感病毒、孤兒病毒、疤疹病毒均有抑制作用,能抑制病毒的復制、延緩病毒所致細胞病變的發生。紅腺忍冬山銀花在細胞外抑制柯薩奇及孤兒病毒的作用很明顯,紅腺忍冬山銀花煎劑對鉤端螺旋體有抑制作用。?

長期以來,紅腺忍冬山銀花花蕾和初花一方面大量入藥,另一方面還作為提取酚酸類化合物的工業原料。化學和藥理研究證實其主要化學成分有揮發油類、酚酸類、黃酮類和苷類,藥理作用主要有抗菌、抗病毒、解熱和抗氧化,酚酸類化合物(CHA)是紅腺忍冬山銀花花蕾和初花的主要有效成分,包括綠原酸、異綠原酸和咖啡酸等成份。其抗菌作用的主要活性成分為酚酸類化合物,但品種與產地不同而不同,因此山銀花中總酚酸含量的高低,是其質量優劣的重要標志。?

目前,提取金銀花及山銀花等植物中綠原酸的報道較多,但有關紅腺忍冬花中總酚酸的研究報道幾乎沒有,更無有關提取方法方法及工藝優選報道,本研究采用溶劑浸提法中的回流醇提法,相比其他方法更適合于中試及工業生產。目前有關紅腺忍冬花中總酚酸提取工藝的研究報道幾乎沒有,更無有關提取方法及工藝優選報道,本發明采用正交試驗優選紅腺忍冬花總酚酸的最佳提取工藝,旨在為紅腺忍冬花及酚總酸類物質的醫藥及保健食品開發利用提供參考,為紅腺忍冬花總酚酸的進一步開發利用及質量標準制定提供實驗依據。?

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種從紅腺忍冬花提取總酚酸的提取技術,以解決上述背景技術中的缺點。?

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現:?

一種從紅腺忍冬花提取總酚酸的提取技術,通過以下步驟進行:

(1)原料預處理:選取當年生紅腺忍冬山銀花(Lonicera?hypoglauca?Miq)的新鮮藥材,于60℃烘干,粉碎,以60目篩過濾,再以60℃烘干至恒重,置于干燥器中備用;

(2)回流:取經過預處理的藥材置于圓底燒瓶中,加入一定量的乙醇溶液,以乙醇溶液為提取液,恒溫進行回流提取,提取時間2小時,完成后,重復進行提取工序;

(3)提取:合并提取液,并對提取液進行抽濾,以乙醇溶液為溶劑進行定容,在紫外分光光度計下測定吸光值,并計算總酚酸的提取率;

(4)后處理:將定容后的總酚酸乙醇溶液進行濃縮、減壓干燥常規手段將溶液蒸發干凈,制成總酚酸粉末。

在本發明中,所選用的乙醇溶液為60%~80%的乙醇水溶液,在回流階段中加入的乙醇溶液量為加入藥材重量的8~13倍。?

在本發明中,所述回流階段中保持恒溫的溫度為80℃。?

在本發明中,所采用的藥劑和溶劑的純度均為分析純。?

有益效果:?

本發明以紅腺忍冬山銀花為原料,以乙醇為溶劑,研究了實驗室總酚酸的傳統回流提取方法,通過原料預處理、回流、提取、后處理步驟,選擇并采用最佳的工藝參數,以得到優異的產品,本發明為今后紅腺忍冬花總酚酸在藥品及保健食品方面的開發利用打下了很好的基礎,?提供了參考和借鑒作用,對推動我國紅腺忍冬花的產業化發展有著積極的意義。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解,下面結合具體實施例,對本發明進行進一步闡述。?

一種從紅腺忍冬花提取總酚酸的提取技術,通過以下步驟來進行:?

(1)原料預處理:選取當年生紅腺忍冬山銀花的新鮮藥材,于60℃烘干,粉碎,以60目篩過濾,再以60℃烘干至恒重,置于干燥器中備用;

(2)回流:取經過預處理的藥材5g置于圓底燒瓶中,加入一定量的乙醇溶液,以乙醇溶液為提取液,恒溫進行回流提取,提取時間2小時,完成后,重復進行提取工序;

(3)提取:合并提取液,并對提取液進行抽濾,以乙醇溶液為溶劑進行定容,在紫外分光光度計下測定吸光值,并計算總酚酸的提取率;

(4)后處理:將定容后的總酚酸乙醇溶液進行濃縮、減壓干燥常規手段將溶液蒸發干凈,制成總酚酸粉末。

在這個流程中,針對可能會對乙醇回流提取有影響的每一因素:溶劑乙醇濃度、溶劑體積、溶劑pH、提取時間、提取次數,進行單因素試驗,確定4個主要因素,并對其進行正交試驗,以獲取最佳提取的工藝條件。?

①溶劑乙醇濃度,其它提取條件為提取2次、提取時間2小時、溶劑體積為10倍和溶劑pH=3,結果如下:?

表1?提取溶劑濃度的實驗結果 ? 1 2 3 4 5 乙醇濃度 50% 60% 70% 80% 90% 總酚酸提取率(%) 5.91% 6.63% 6.88% 6.64% 6.61%

由表1可以看出,當乙醇濃度低于70%時,綠原酸的提取率隨著乙醇濃度的升高而顯著增大,當乙醇濃度達到70%時,隨著乙醇濃度的增大比較提取率反而減小,可以得出最佳溶劑乙醇濃度為70%。

②溶劑體積(藥材重量倍數),其它提取條件為提取2次、提取時間2小時、最佳乙醇濃度和溶劑pH=3,結果如下:?

表2?提取溶劑體積的實驗結果 ? 1 2 3 4 5 溶劑體積 6 8 10 12 14 總酚酸提取率(%) 6.43% 7.10% 7.07% 6.43% 6.22%

由表2可以看出當溶劑體積倍數達到10倍后,隨著溶液體積的增大,提取率增加量少且緩慢,若再提高會給后續濃縮工序帶來困難,所以從經濟方面考慮,得出最佳溶劑體積為10倍體積。

③溶劑pH,其它提取條件為提取2次、提取時間2小時、最佳乙醇濃度、最佳溶劑體積,結果如下:?

表3?提取溶劑pH的實驗結果 ? 1 2 3 4 5 溶劑pH 2 3 4 5 6 總酚酸提取率(%) 6.91% 7.07% 7.36% 7.12% 7.17%

由表3可以看出,隨著溶劑pH的不斷提高,總酚酸的提取率也跟著上升,在3達到最高點,pH再提高提取率卻下降了,所以最佳溶劑pH為3。

④提取時間(分鐘),其它提取條件為提取2次、最佳乙醇濃度、最佳溶劑體積和最佳溶劑pH,結果如下:?

表4?提取時間的實驗結果 ? 1 2 3 4 5 提取時間/h 1 1.5 2 2.5 3 總酚酸提取率(%) 5.52% 6.43% 8.11% 9.31% 8.67%

由表4可以比較看出,總酚酸提取率隨時間增加不斷增長,在2.5小時基本上是最大值,此時總酚酸基本上已完全提取,又從經濟方面考慮,得出最佳提取時間為2.5小時。

⑤提取次數,其它提取條件為提取時間10分鐘、最佳乙醇濃度、最佳溶劑體積和最佳提取溫度,結果如下:?

表5?提取次數的實驗結果 ? 1 2 3 4 5 提取次數 1 2 3 4 5 總酚酸提取率(%) 6.36% 8.48% 8.28% 8.32% 8.27%

由表5可以比較得出,當提取次數為2次時,提取率基本上達到一個最大值,繼續增加提取次數,總酚酸的提取率基本維持在最大值附近,變化較少,為簡化提取工藝,總酚酸的最佳提取次數定為2次。

依據上述單因數實驗結果,可以得出,因素影響大小為:提取次數>提取時間>乙醇濃度>料液比>pH值,因此可以確定乙醇濃度、溶劑pH、提取次數、提取時間4個為主要因數,來進行正交試驗(4因數3水平),根據總酚酸提取率通過實驗獲取最佳提取條件。?

由表7直觀分析可得:因素影響的顯著性依次為D>B>A>C,即提取因素中提取次數對紅腺忍冬花中總酚酸的提取得率的影響最大,因為提取次數的多少會直接影響提取物是否提取完全,而提取時間和乙醇濃度對總酚酸提取得率的影響相對較小。?

綜合考慮以上的分析結果與實際運用中的效率,優選出的最佳工藝條件為A2B2C3D2,即乙醇濃度為70%,料液比為10倍,提取次數為2次,提取時間為2小時。?

以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解,本發明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理,在不脫離本發明精神和范圍的前提下,本發明還會有各種變化和改進,這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。?

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