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一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊及其制備方法.pdf

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一種 可控 裝載 疏水 農藥 微膠囊 及其 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201210528575.1

申請日:

20121210

公開號:

CN102939964A

公開日:

20130227

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A01N25/28,A01N57/16,A01N53/08,A01N51/00,A01N43/90 主分類號: A01N25/28,A01N57/16,A01N53/08,A01N51/00,A01N43/90
申請人: 仲愷農業工程學院
發明人: 周新華,羅璋,肖文清,龔圣,劉其海,崔英德
地址: 510225 廣東省廣州市海珠區東沙街24號
優先權: CN201210528575A
專利代理機構: 廣州市華學知識產權代理有限公司 代理人: 裘暉
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法律狀態
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CN201210528575.1

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法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊及制備方法和應用。微膠囊包括芯材和壁材,是由帶羧基的羥基丙烯酸酯高分子在二價金屬離子交聯下形成壁材,內部包有疏水性農藥芯材的微膠囊。制備方法是首先將疏水農藥和羥基丙烯酸酯溶解形成高分子溶液,然后加入水、高速攪拌形成乳液,最后加入二價金屬離子溶液獲得粒狀凝聚物,過濾、干燥獲得。該膠囊粒徑可在0.5~50μm靈活調控,芯材質量占緩釋膠囊總重量5~70%調節。本發明緩釋膠囊,通過調節壁材組成、溶劑種類以及芯材與壁材配比等參數,可實現對一種或一種以上的疏水農藥進行高效裝載,獲得的載藥微膠囊具有載藥量和緩釋性能可控的優點,適用于多數疏水性農藥緩釋微膠囊的制備。

權利要求書

1.一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法,其特征在于包括以下操作步驟:(1)將疏水農藥用有機溶劑溶解成質量分數為20~80%的溶液,然后和質量分數為30~80%的羥基丙烯酸酯溶液混合,在常溫下攪拌形成均相高分子溶液,其中疏水農藥和羥基丙烯酸酯的質量比為0.05~2;(2)在高速剪切分散或超聲分散條件下,向步驟(1)所得均相高分子溶液中加入水形成水包油乳液;(3)向步驟(2)所得水包油乳液中加入交聯劑溶液,體系出現細小白色沉淀,過濾、干燥后得到可控裝載疏水農藥緩釋膠囊。2.根據權利要求1所述的一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述羥基丙烯酸酯溶液按照以下方法制備得到:將質量百分比10~80%的(甲基)丙烯酸烷基酯、質量百分比10~30%的(甲基)丙烯酸羥烷基酯、質量百分比1~10%的烯基羧酸、質量百分比0.2~5%的油溶性引發劑及質量百分比0~30%的其他乙烯基單體混合均勻,在4小時內以等速滴入裝有有機溶劑的反應釜中,在60~150℃下恒溫反應,反應后保溫1~3小時,得到質量分數為30~80%的羥基丙烯酸酯溶液。3.根據權利要求2所述的一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法,其特征在于:所述(甲基)丙烯酸烷基酯是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸己酯、丙烯酸正辛酯和丙烯酸異辛酯中的一種以上;所述(甲基)丙烯酸羥烷基酯是丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸羥乙酯和甲基丙烯酸羥丙酯中的一種以上;所述烯基羧酸是丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的一種以上;所述其他乙烯基單體是苯乙烯、α-甲基苯乙烯和(甲基)丙烯酰胺中的一種以上。4.根據權利要求2所述的一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法,其特征在于:所述油溶性引發劑為自由基引發劑,包括偶氮類引發劑和/或過氧化物類引發劑,其中偶氮類引發劑為偶氮二異丁腈和偶氮二異戊腈中的一種或兩種,過氧化物類引發劑為過氧化苯甲酰、過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化苯甲酸叔戊酯、過氧化二叔丁基、過氧化二叔戊基、叔丁基過氧化氫和叔戊基過氧化氫中的一種以上;所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇乙醚醋酸酯中的一種以上。5.根據權利要求1所述的一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述疏水農藥為除蟲脲、毒死蜱、甲氨基阿維菌素、阿維菌素、吡蟲啉、伊維菌素、高效氯氫菊酯和擬除蟲菊酯中的一種以上;所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一種以上;步驟(2)所述水的加入量為均相高分子溶液體積的0.5~5倍,所述高速剪切分散是以500~7000轉/分進行剪切,所述超聲分散是在20~100KHz下進行超聲分散。6.根據權利要求1所述的一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法,其特征在于:步驟(3)所述交聯劑溶液的濃度為0.05~0.5M,其加入量為水包油乳液體積分數的1~20%;所述交聯劑為二價金屬離子。7.根據權利要求6所述的一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法,其特征在于:所述交聯劑為氯化鈣或氯化鋇。8.一種根據權利要求1~7任一項所述方法制備得到的可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊。9.根據權利要求8所述的可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊,其特征在于:所述膠囊的粒徑為0.5~50μm。10.根據權利要求8所述的可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊作為殺蟲劑或除草劑的緩釋劑型應用于農林業領域、畜牧業或建筑材料領域。

說明書

技術領域

本發明屬于農藥劑型加工領域,特別涉及一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊及其制備方法,適用于對一種以上的疏水農藥高效、可控裝載。

背景技術

農藥控制農作物的病蟲草害是現代大農業、商品農業的必備條件,我國現在已是世界上第二大農藥生產大國。目前,疏水性農藥主要劑型為乳油,含有大量有機溶劑,浪費資源也污染環境,分散性差,有效利用率低,造成農藥的大量殘留。常規農藥劑型利用率只有20%~30%,而且存在有效成分釋放速度快、藥效持效時間短、生態污染嚴重等問題。因此,降低毒性、提高藥效是農藥發展的趨勢。相對于原藥開發而言,通過劑型開發來實現降低毒性、提高藥效是一種較為經濟快捷的途徑。農藥緩釋劑是根據有害生物發生規律、危害特點及環境條件,通過農藥加工手段,使農藥按需要的計量、特定的時間、持續穩定的釋放以達到最經濟、安全、有效地控制有害生物。農藥緩釋技術可以有效地解決農藥活性制劑釋放速度快、有效作用時間短的問題,減少或避免農藥的不良影響,以延長農藥的使用壽命,其中微膠囊技術即是控制釋放技術中最重要的技術。

農藥微膠囊是指利用天然的或合成的高分子囊壁材料,將固體的、液體的農藥包覆成半透性或封閉囊膜的微膠囊,被負載農藥依靠在壁材的分子擴散實現緩釋。微膠囊所需壁材不應與農藥發生化學反應,同時需要考慮產品的滲透性、穩定性、吸濕性等因素。農藥微膠囊制備方法有很多,其中界面聚合法是疏水性農藥微膠囊化的常用方法。其工藝是將農藥溶于有機溶劑,再將其分散在水中形成液滴。通過在油相液滴與水相界面處的聚合形成樹脂的包覆膜,進而獲得載藥微膠囊。制備時將其中油溶性原料溶解在農藥化合物的懸浮液滴當中,水溶性原料溶解在水相中,在懸浮液滴與水之間的界面處進行聚合反應,用于制備囊壁的材料包括聚氨酯、聚脲樹脂、聚酰胺樹脂、聚酯樹脂、聚磺酸酯樹脂、聚磺酰胺樹脂、氨基塑料樹脂和三聚氰胺-甲醛樹脂。通過調整液滴的粒徑和形成包覆膜的樹脂量,可控制包覆膜的厚度,制備微膠囊的粒徑通常在1~500μm。現有利用界面聚合法制備農藥微膠囊工藝存在工藝復雜,生產工藝要求嚴格,微膠囊結構控制困難,不適合大規模的工業化生產。

不同的藥劑、使用方法、防治對象需要不同粒徑、包覆強度、釋放速度的微膠囊顆粒,因此控制膠囊載藥量、壁厚和粒度是制備膠囊劑的重要方面。現有農藥微膠囊制劑多為懸浮劑,懸浮劑的儲存穩定性和懸浮率低,易于分層結塊,且該類制劑含有大量的水分,有效成分含量低,在寒冷地區的儲存液受到限制。現有農藥微膠囊制劑的制備方法操作復雜,工藝不易控制。中國專利CN1771804,CN101036457,CN101084747公開了含有農藥活性成分的農藥微乳劑的制備方法。農藥微乳劑較好地解決了水基化及高分散性的問題,但是不能有效地控制釋放,不是長效劑型。中國專利CN1491541,CN1491551,CN1491558公開了一系列使用乳液聚合的方法制備農藥水懸納米膠囊劑的方法,其囊皮為苯乙烯、異氰酸酯、丙烯酸系及甲基丙烯酸系單體共聚物,囊芯為農藥有效成分吡蟲啉、高效氯氫菊酯、除蟲脲、伊維菌素、甲氨基阿維菌素等。但聚合法中單體在聚合過程中不可避免會與被包裹農藥結合造成藥效的降低。中國專利CN?101461358用木質素磺酸鈉、殼聚糖、阿拉伯樹膠、明膠等天然高分子作為聚合物材料,調節微乳化液的pH值,使高分子在液滴界面凝聚后,加入交聯劑固定得到微膠囊。在高分子凝聚過程中適當調節微乳化液的配比、高分子的加入量、控制反應條件,得到具有不同粒徑、不同結構的微膠囊粒子。受囊壁高分子材料種類限制,該法負載的疏水農藥種類有限且載藥量有限。

發明內容

為了解決上述現有技術中存在的不足之處,本發明的首要目的在于提供一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法;壁材羥基丙烯酸酯分子鏈上含有羧基和羥基,具備一定的親水性,可乳化油相形成水包油乳液,加入交聯劑溶液獲得以羥基丙烯酸酯為壁材、疏水農藥為芯材的粒狀載藥緩釋膠囊,其中疏水農藥占緩釋膠囊總重量的5~70%。

本發明的另一目的在于提供上述方法制備得到的可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊。

本發明的再一目的在于提供上述可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的應用。

本發明的目的通過下述技術方案來實現:

一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法,包括以下操作步驟:

(1)將疏水農藥用有機溶劑溶解成質量分數為20~80%的溶液,然后和質量分數為30~80%的羥基丙烯酸酯溶液混合,在常溫下攪拌形成均相高分子溶液,其中疏水農藥和羥基丙烯酸酯的質量比為0.05~2;

(2)在高速剪切分散或超聲分散條件下,向步驟(1)所得均相高分子溶液中加入水形成水包油乳液;

(3)向步驟(2)所得水包油乳液中加入交聯劑溶液,體系出現細小白色沉淀,過濾、干燥后得到可控裝載疏水農藥緩釋膠囊。

步驟(1)所述羥基丙烯酸酯溶液按照以下方法制備得到:將質量百分比10~80%的(甲基)丙烯酸烷基酯、質量百分比10~30%的(甲基)丙烯酸羥烷基酯、質量百分比1~10%的烯基羧酸、質量百分比0.2~5%的油溶性引發劑及質量百分比0~30%的其他乙烯基單體混合均勻,在4小時內以等速滴入裝有有機溶劑的反應釜中,在60~150℃下恒溫反應,反應后保溫1~3小時,得到質量分數為30~80%的羥基丙烯酸酯溶液。

所述(甲基)丙烯酸烷基酯是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸己酯、丙烯酸正辛酯和丙烯酸異辛酯中的一種以上;

所述(甲基)丙烯酸羥烷基酯是丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸羥乙酯和甲基丙烯酸羥丙酯中的一種以上;

所述烯基羧酸是丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的一種以上;

所述其他乙烯基單體是苯乙烯、α-甲基苯乙烯和(甲基)丙烯酰胺中的一種以上。

所述油溶性引發劑為自由基引發劑,包括偶氮類引發劑和/或過氧化物類引發劑,其中偶氮類引發劑為偶氮二異丁腈和偶氮二異戊腈中的一種或兩種,過氧化物類引發劑為過氧化苯甲酰、過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化苯甲酸叔戊酯、過氧化二叔丁基、過氧化二叔戊基、叔丁基過氧化氫和叔戊基過氧化氫中的一種以上;

所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇乙醚醋酸酯中的一種以上。

步驟(1)所述疏水農藥為除蟲脲、毒死蜱、甲氨基阿維菌素、阿維菌素、吡蟲啉、伊維菌素、高效氯氫菊酯和擬除蟲菊酯中的一種以上;所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一種以上;步驟(2)所述水的加入量為均相高分子溶液體積的0.5~5倍,所述高速剪切分散是以500~7000轉/分進行剪切,所述超聲分散是在20~100KHz下進行超聲分散。

步驟(3)所述交聯劑溶液的濃度為0.05~0.5M,其加入量為水包油乳液體積分數的1~20%;所述交聯劑為二價金屬離子,優選為氯化鈣或氯化鋇。

一種根據上述方法制備得到的可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊。所述微膠囊的粒徑為0.5~50μm。

上述可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊作為殺蟲劑或除草劑的緩釋劑型應用于農林業領域、畜牧業或建筑材料領域。

本發明緩釋微膠囊包括芯材和壁材,是由帶羧基的羥基丙烯酸酯高分子在二價金屬離子交聯下形成壁材,內部包有疏水性農藥芯材的微膠囊。其具體的制備方法是首先將疏水農藥和羥基丙烯酸酯溶解在有機溶劑中形成高分子溶液,然后加入水、高速攪拌形成乳液,最后加入二價金屬離子溶液獲得粒狀凝聚物,過濾、干燥后得到載藥緩釋膠囊。所得微膠囊粒徑可在0.5~50μm范圍靈活調控,芯材質量在緩釋膠囊總質量的5~70%范圍調節。本發明涉及的緩釋微膠囊,通過調節壁材(羥基丙烯酸酯)組成、溶劑種類以及芯材與壁材配比等參數,可實現對一種以上的疏水農藥進行高效裝載,獲得的載藥微膠囊具有載藥量和緩釋性能可控的優點,適用于多數疏水性農藥緩釋微膠囊的制備。

本發明的原理是利用具有乳化功能的壁材大分子對疏水農藥乳化、分散,通過改變聚合時親水單體和疏水單體的比例,可方便調整壁材大分子對疏水農藥的乳化效果,獲得粒徑、載藥量可控的乳膠粒;乳膠粒表面分布大量羧酸根離子和羥基,其中羧酸根可與二價金屬離子交聯劑如Ca2+絡合,提供對載藥乳膠粒的交聯、固定,而羥基為乳膠粒提供輔助乳化作用,同時依靠其與水的親和作用,調整交聯載藥微球的通道大小,方便實現對農藥緩釋速率的調控。

本發明相對于現有技術具有如下的優點及有益效果:

(1)對農藥包覆率高,載藥量可控。通過改變羥基丙烯酸酯的分子結構,可調整羥基丙烯酸酯對疏水農藥的乳化效果,實現農藥微膠囊載藥量的調控。

(2)壁材成分高分子鏈上分布的羥基,可賦予載藥微膠囊一定的親水性能,利于壁材在潮濕環境下的溶脹,從而實現對農藥緩釋速率的調控。

(3)本發明采用制備過程中以羥基丙烯酸酯為分散劑,實現對疏水農藥的乳化,制備過程中不使用小分子表面活性劑,制備的微膠囊粒徑可控。

(4)本發明方法在常溫常壓下進行,條件溫和,操作更簡單,便于工業化生產,同時可適用于一些熱敏性農藥微膠囊,應用面寬。

附圖說明

圖1為本發明實施例6所得的載藥微膠囊的紅外光譜圖;其中,a為原藥毒死蜱,b為壁材羥基丙烯酸酯,c為載藥微膠囊。對比可知,羥基丙烯酸微膠囊已成功負載了毒死蜱,兩者間存在氫鍵作用。

圖2為本發明實施例6所得的載藥微膠囊的掃描電子顯微鏡照片圖。

圖3為本發明實施例6所得的載藥微膠囊的熱重分析圖;其中,a為毒死蜱原藥的熱失重曲線,b為壁材羥基丙烯酸酯的熱失重曲線,c為載藥微膠囊的熱失重曲線。

圖4為本發明實施例6所得的載藥微膠囊的差示掃描量熱曲線圖;其中a為毒死蜱原藥的差示掃描量熱曲線,b為載藥微膠囊的差示掃描量熱曲線。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述,但本發明的實施方式不限于此。

實施例1

在裝有溫度計、攪拌裝置和冷凝器的500ml四口瓶內,加入180ml醋酸乙酯并升溫,待瓶內溫度升至75℃后,開始滴加丙烯酸酯類單體和引發劑的混合溶液,其組成為甲基丙烯酸甲酯70g、丙烯酸甲酯10g、甲基丙烯酸丁酯10g、丙烯酸羥乙酯8g、丙烯酸2g和偶氮二異丁腈0.6g,于3小時內滴完。單體滴加完后,補加0.1g偶氮二異丁腈,繼續保溫2小時后降溫,得到質量分數為35%的羥基丙烯酸酯溶液。

實施例2

在裝有溫度計、攪拌裝置和冷凝器的500ml四口瓶內,加入100ml醋酸丁酯并升溫,待瓶內溫度升至90℃后,開始滴加丙烯酸酯類單體和引發劑的混合溶液,其組成為甲基丙烯酸甲酯60g、苯乙烯20g、丙烯酸甲酯5g、丙烯酸丁酯5g、甲基丙烯酸羥乙酯10g、甲基丙烯酸4g和過氧化苯甲酰0.6g,于3小時內滴完。單體滴加完后,補加0.09g過氧化苯甲酰,繼續保溫2小時后降溫,得到質量分數為50%的羥基丙烯酸酯溶液。

實施例3

在裝有溫度計、攪拌裝置和冷凝器的500ml四口瓶內,加入100ml丙二醇甲醚醋酸酯并升溫,待瓶內溫度升至100℃后,開始滴加丙烯酸酯類單體和引發劑的混合溶液,其組成為甲基丙烯酸甲酯70g、苯乙烯15g、甲基丙烯酸丁酯5g、甲基丙烯酸羥乙酯10g、丙烯酸4g和過氧化苯甲酰0.8g,于3小時內滴完。單體滴加完后,補加0.1g過氧化苯甲酰,繼續保溫2小時后降溫,得到質量分數為50%的羥基丙烯酸酯溶液。

實施例4

在裝有溫度計、攪拌裝置和冷凝器的500ml四口瓶內,加入55ml丙二醇甲醚醋酸酯并升溫,待瓶內溫度升至130℃后,開始滴加丙烯酸酯類單體和引發劑的混合溶液,其組成為甲基丙烯酸甲酯55g、甲基丙烯酸異冰片酯10g、苯乙烯10g、丙烯酸異辛酯10g、丙烯酸羥乙酯10g、甲基丙烯酸6g和過氧化二叔戊基0.7g,于3-3.5小時內滴完。單體滴加完后,補加0.1g過氧化二叔戊基,繼續保溫2小時后降溫,得到質量分數為65%的羥基丙烯酸酯溶液。

實施例5

(1)將氯氰菊酯原藥用醋酸乙酯溶解成質量分數為20%的溶液,然后和實施例1所得羥基丙烯酸酯溶液混合,在常溫下攪拌形成均相高分子溶液,其中疏水農藥和羥基丙烯酸酯的質量比為0.05:1;

(2)在2000轉/分鐘高速剪切分散條件下,向步驟(1)所得均相高分子溶液中加入水形成乳白色的水包油乳液;水的加入量為均相高分子溶液體積的0.5倍;

(3)在超聲輔助下,向步驟(2)所得水包油乳液中加入0.1M氯化鈣溶液,氯化鈣溶液的加入量為水包油乳液體積分數的15%,體系出現細小白色沉淀,過濾、干燥后得到裝載氯氰菊酯的載藥微膠囊,所負載藥物量約為4%。

實施例6

(1)將毒死蜱原藥用乙醇溶解成質量分數為60%的溶液,然后和實施例1所得羥基丙烯酸酯溶液混合,在常溫下攪拌形成均相高分子溶液,其中疏水農藥和羥基丙烯酸酯的質量比為1:1;

(2)在40KHz超聲分散條件下,向步驟(1)所得均相高分子溶液中加入水形成乳白色的水包油乳液;水的加入量為均相高分子溶液體積的2倍;

(3)向步驟(2)所得水包油乳液中加入0.1M氯化鈣溶液,氯化鈣溶液的加入量為水包油乳液體積分數的20%,體系出現白色沉淀,過濾、干燥后得到裝載毒死蜱的載藥微膠囊,所負載藥物量約為45%。

所得載藥微膠囊的紅外光譜圖如圖1所示,對比可知,羥基丙烯酸微膠囊已成功負載了毒死蜱,兩者間存在氫鍵作用。

所得載藥微膠囊的掃描電子顯微鏡照片圖如圖2所示,可見載藥微膠囊為粒徑0.5~10μm不規則顆粒,這些不規則顆粒由更小的球形微膠囊聚集而成。

所得載藥微膠囊的熱重分析圖如圖3所示,對比可知負載在羥基丙烯酸酯載體交聯網絡中的毒死蜱耐熱性明顯提升。

所得載藥微膠囊的差示掃描量熱曲線圖如圖4所示,由圖可知微膠囊中毒死蜱分布是以晶態和非晶態兩種形式存在。

實施例7

(1)將吡蟲啉原藥用二氯甲烷溶解成質量分數為80%的溶液,然后和實施例1所得羥基丙烯酸酯溶液混合,在常溫下攪拌形成均相高分子溶液,其中疏水農藥和羥基丙烯酸酯的質量比為1:5;

(2)在40KHz超聲清洗器中手動攪拌條件下,向步驟(1)所得均相高分子溶液中加入水形成乳白色的水包油乳液;水的加入量為均相高分子溶液體積的3倍;

(3)在超聲輔助下,向步驟(2)所得水包油乳液中加入0.05M氯化鈣溶液,氯化鈣溶液的加入量為水包油乳液體積分數的20%,體系出現細小白色沉淀,過濾、干燥后得到裝載吡蟲啉的載藥微膠囊,所負載藥物量約為15%。

實施例8

(1)將阿維菌素原藥用乙酸丁酯溶解成質量分數為40%的溶液,然后和實施例2所得羥基丙烯酸酯溶液混合,在常溫下攪拌形成均相高分子溶液,其中疏水農藥和羥基丙烯酸酯的質量比為1:5;

(2)在100KHz超聲分散條件下,向步驟(1)所得均相高分子溶液中加入水形成乳白色的水包油乳液;水的加入量為均相高分子溶液體積的5倍;

(3)在超聲輔助下,向步驟(2)所得水包油乳液中加入0.3M氯化鈣溶液,氯化鈣溶液的加入量為水包油乳液體積分數的5%,體系出現細小白色沉淀,過濾、干燥后得到裝載毒死蜱的載藥微膠囊,所負載藥物量約為15%。

實施例9

(1)將擬除蟲菊酯原藥用乙醇溶解成質量分數為30%的溶液,然后和實施例3所得羥基丙烯酸酯溶液混合,在常溫下攪拌形成均相高分子溶液,其中疏水農藥和羥基丙烯酸酯的質量比為1:3;

(2)在7000轉/分鐘下高速剪切分散條件下,向步驟(1)所得均相高分子溶液中加入水形成乳白色的水包油乳液;水的加入量為均相高分子溶液體積的4倍;

(3)在超聲輔助下,向步驟(2)所得水包油乳液中加入0.2M氯化鈣溶液,氯化鈣溶液的加入量為水包油乳液體積分數的12%,體系出現細小白色沉淀,過濾、干燥后得到裝載擬除蟲菊酯的載藥微膠囊,所負載藥物量約為20%。

實施例10

(1)將甲氨基阿維菌素原藥用異丙醇溶解成質量分數為70%的溶液,然后和實施例4所得羥基丙烯酸酯溶液混合,在常溫下攪拌形成均相高分子溶液,其中疏水農藥和羥基丙烯酸酯的質量比為1:4;

(2)在5000轉/分鐘下高速剪切分散條件下,向步驟(1)所得均相高分子溶液中加入水形成乳白色的水包油乳液;水的加入量為均相高分子溶液體積的0.5倍;

(3)在超聲輔助下,向步驟(2)所得水包油乳液中加入0.05M氯化鈣溶液,氯化鈣溶液的加入量為水包油乳液體積分數的20%,體系出現細小白色沉淀,過濾、干燥后得到粒徑為裝載甲氨基阿維菌素的載藥微膠囊,粒徑為所負載藥物量約為17%。

上述實施例為本發明較佳的實施方式,但本發明的實施方式并不受上述實施例的限制,其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化,均應為等效的置換方式,都包含在本發明的保護范圍之內。

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