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一種抗菌多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架的制備方法.pdf

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一種 抗菌 多孔 氧化 石墨 聚糖 復合 支架 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201310117027.4

申請日:

20130407

公開號:

CN103191464B

公開日:

20140702

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A61L27/20,A61L27/36,A61L27/54,A61L27/56 主分類號: A61L27/20,A61L27/36,A61L27/54,A61L27/56
申請人: 西南交通大學
發明人: 魯雄,謝超鳴,姜麗麗,韓璐,郭亞楠,劉敏,王振銘
地址: 610031 四川省成都市二環路北一段111號
優先權: CN201310117027A
專利代理機構: 成都博通專利事務所 代理人: 陳樹明
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310117027.4

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種抗菌多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架的制備方法。該方法以羧基化的氧化石墨烯為抗生素載體,氧化石墨烯表面的羧基與抗生素上的氨基發生靜電作用,從而將抗生素吸附氧化石墨烯上;殼聚糖作為抗菌金屬離子的載體,將金屬離子螯合在殼聚糖分子中,再通過還原劑把金屬離子還原成金屬單質。最后把載有抗生素的羧基化石墨烯和載有抗菌金屬的殼聚糖溶液混合,并冷凍干燥,得到載有兩種不同抗菌材料的復合支架。該復合支架能在短期內釋放抗生素以及長期釋放抗菌金屬離子,兼顧了短期抗菌與長期抗菌作用,抗菌效果好。

權利要求書

1.一種抗菌多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架的制備方法,其具體步驟如下:A、殼聚糖裝載無機抗菌金屬:將能夠產生抗菌金屬單質的金屬鹽溶于質量分數為3~5%的殼聚糖溶液,得到金屬離子的質量分數為0.01~0.05%的溶液;再將還原劑加入溶液中,還原劑的加入量為0.01~0.05M,攪拌1~24h,使溶液中的金屬離子還原成金屬單質;然后進行透析、取透析袋中的溶液得到去掉未反應的還原劑的裝載抗菌金屬單質的殼聚糖溶液;所述的還原劑為維他命C、檸檬酸鈉、水合肼、硼氫化鈉;B、氧化石墨烯裝載抗生素:B1、在溶液中將氧化石墨烯進行羧基化反應,使氧化石墨烯表面的含氧基團羧基化,冷凍、干燥后得到羧基化的氧化石墨烯粉末,再將其溶于水得到質量分數為1~5%的羧基化的氧化石墨烯溶液;B2、將含氨基的抗生素溶于B1步得到的溶液中,使抗生素與羧基化的氧化石墨烯通過靜電吸附在一起,溶液中抗生素的質量分數為0.01~0.05%;C、制備多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架:將A步的溶液與B步的溶液按1:1~5的體積比混合,再將混合溶液注入模具腔中,冷凍干燥得到多孔復合支架;然后將多孔復合支架浸泡于質量分數為1~5%的NaOH溶液溶液中,增強其在水溶液中的強度,干燥后,即得。2.根據權利要求1所述的一種抗菌多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架的制備方法,其特征在于:所述的含氨基的抗生素為頭孢拉定、萬古霉素、慶大霉素、鏈霉素、卡那霉素、妥布霉素、丁胺卡那霉素、新霉素、核糖霉素、小諾霉素、阿斯霉素。3.根據權利要求1所述的一種抗菌多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架的制備方法,其特征在于:所述的能夠產生抗菌金屬單質的金屬鹽為銀鹽、銅鹽、鋅鹽。

說明書

技術領域

本發明涉及一種抗菌多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架的制備方法。

背景技術

骨植入支架在手術后感染是近年來臨床醫學面臨的一個重要問題。以鈦、鎂等合金為主的骨植入支架得到廣泛應用,但由于其惰性難以有效地裝載抗菌藥物。

雖可通過功能材料對支架的修飾和功能化,而實現抗菌藥物的裝載,但仍存在以下問題:支架強度降低達不到骨植入材料的強度要求,且抗菌藥物的釋放時間難以控制,尤其難以兼顧短期抗菌與長期抗菌的作用,抗菌效果有待提高。

發明內容

本發明的目的是提供一種抗菌多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架的制備方法,該法制備的復合多孔支架能充分地吸附各種帶有氨基的抗生素以及螯合各種抗菌金屬,該復合多孔支架能在短期內釋放抗生素以及長期釋放抗菌金屬離子,兼顧短期抗菌與長期抗菌效果,抗菌效果好。

本發明實現其發明目的所采用的技術方案是,一種抗菌多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架的制備方法,其具體步驟如下:

A、殼聚糖裝載無機抗菌金屬:

將能夠產生抗菌金屬單質的金屬鹽溶于質量分數為3~5%的殼聚糖溶液,得到金屬離子的質量分數為0.01~0.05%的溶液;再將還原劑加入溶液中,還原劑的加入量為0.01~0.05M,攪拌1~24h,使溶液中的金屬離子還原成金屬單質;然后進行透析、取透析袋中的溶液得到去掉未反應的還原劑的裝載抗菌金屬單質的殼聚糖溶液;

B、氧化石墨烯裝載抗生素:

B1、在溶液中將氧化石墨烯進行羧基化反應,使氧化石墨烯表面的含氧基團羧基化,冷凍、干燥后得到羧基化的氧化石墨烯粉末,再將其溶于水得到質量分數為1~5%的羧基化的氧化石墨烯溶液;

B2、將含氨基的抗生素溶于B1步得到的溶液中,使抗生素與羧基化的氧化石墨烯通過靜電吸附在一起,溶液中抗生素的質量分數為0.01~0.05%;

C、制備多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架:

將A步的溶液與B步的溶液按1∶1~5的體積比混合,再將混合溶液注入模具腔中,冷凍干燥得到多孔復合支架;然后將多孔復合支架浸泡于質量分數為1~5%的NaOH溶液溶液中,增強其在水溶液中的強度,干燥后,即得。

與現有技術相比,本發明的有益效果是:

一、本發明所使用的羧基化氧化石墨烯中的羧基帶負電能和抗生素中帶正電的氨基發生靜電吸附,從而本發明通過羧基化氧化石墨烯能有效地裝載多種含氨基的抗生素;而殼聚糖能螯合多種抗菌金屬;再將兩種材料共混及靜電吸附得到的復合支架,即能在短期內將靜電吸附的抗生素釋放滿足短期內強抗菌的要求,也能長期緩慢釋放螯合的抗菌金屬離子,實現了短期抗菌功能強及長期抗菌時間長的效果;兼顧短期抗菌與長期抗菌作用,抗菌效果好。

二、在抗生素負載到多孔支架上的過程中,只依賴于抗生素與羧基化氧化石墨烯之間的靜電相互作用結合,不涉及化學反應,抗生素的活性不會受到破壞,抗菌效果好。

三、抗菌金屬均勻地分散在殼聚糖中,不會團聚,在空間上和時間上均能實現更加均勻的抗菌作用,進一步提高了其抗菌效果。

上述的含氨基的抗生素為頭孢拉定、萬古霉素、慶大霉素、鏈霉素、卡那霉素、妥布霉素、丁胺卡那霉素、新霉素、核糖霉素、小諾霉素、阿斯霉素。

這些含氨基的抗生素有很好的抗菌功效。

上述的能夠產生抗菌金屬單質的金屬鹽為銀鹽、銅鹽、鋅鹽。此類金屬鹽有很強的殺菌能力。

上述的還原劑為維他命C、檸檬酸鈉、水合肼、硼氫化鈉。

這些還原劑能有效的把金屬離子還原成金屬單質。

下面結合具體實施方式對本發明作進一步的詳細描述。

具體實施方式

實施例一

一種抗菌多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架的制備方法,其具體步驟如下:

A、殼聚糖裝載無機抗菌金屬:

將硝酸銀溶于質量分數為3%的殼聚糖溶液,得到銀離子的質量分數為0.01%的溶液;再將維他命C加入溶液中,維他命C的加入量為0.01M,攪拌24h,使溶液中的銀離子還原成銀單質;然后進行透析、取透析袋中的溶液得到去掉未反應的維他命C的裝載銀單質的殼聚糖溶液;

B、氧化石墨烯裝載抗生素:

B1、在溶液中將氧化石墨烯進行羧基化反應,使氧化石墨烯表面的含氧基團羧基化;冷凍、干燥后得到羧基化的氧化石墨烯粉末,再將其溶于水得到質量分數為1%的羧基化的氧化石墨烯溶液;

B2、將慶大霉素溶于B1步得到的溶液中,使慶大霉素與羧基化的氧化石墨烯通過靜電吸附在一起,溶液中慶大霉素的質量分數為0.01%;

C、制備多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架:

將A步的溶液與B步的溶液按1∶1的體積比混合,再將混合溶液注入模具腔中,冷凍干燥得到多孔復合支架;然后將多孔復合支架浸泡于質量分數為1%的NaOH溶液中,增強其在水溶液中的強度,干燥后,即得。

實施例二

本例與實施例一基本相同,只是將實例一中所使用的抗生素由慶大霉素換成新霉素。

實施例三

本例與實施例一基本相同,只是將實例一中所使用的抗生素由慶大霉素換成頭孢拉定。

實施例四

本例與實施例一基本相同,只是將實例一中所使用的抗生素由慶大霉素換成萬古霉素。

實施例五

一種抗菌多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架的制備方法,其具體步驟如下:

A、殼聚糖裝載無機抗菌金屬:

將硝酸銅溶于質量分數為4%的殼聚糖溶液,得到銅離子的質量分數為0.03%的溶液;再將檸檬酸鈉加入溶液中,檸檬酸鈉的加入量為0.03M,攪拌1h,使溶液中的銅離子還原成銅單質;然后進行透析、取透析袋中的溶液得到去掉未反應的檸檬酸鈉的裝載銅單質的殼聚糖溶液;

B、氧化石墨烯裝載抗生素:

B1、在溶液中將氧化石墨烯進行羧基化反應,使氧化石墨烯表面的含氧基團羧基化;冷凍、干燥后得到羧基化的氧化石墨烯粉末,再將其溶于水得到質量分數為3%的羧基化的氧化石墨烯溶液;

B2、將鏈霉素溶于B1步得到的溶液中,使鏈霉素與羧基化的氧化石墨烯通過靜電吸附在一起,溶液中鏈霉素的質量分數為0.03%;

C、制備多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架:

將A步的溶液與B步的溶液按1∶3的體積比混合,再將混合溶液注入模具腔中,冷凍干燥得到多孔復合支架;然后將多孔復合支架浸泡于質量分數為3%的NaOH溶液中,增強其在水溶液中的強度,干燥后,即得。

實施例六

本例與實施例五基本相同,只是將實例五中所使用的抗生素由鏈霉素換成卡那霉素。

實施例七

本例與實施例五基本相同,只是將實例五中所使用的抗生素由鏈霉素換成妥布霉素。

實施例八

本例與實施例五基本相同,只是將實例五中所使用的抗生素由鏈霉素換成丁胺卡那霉素。

實施例九

一種抗菌多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架的制備方法,其具體步驟如下:

A、殼聚糖裝載無機抗菌金屬:

將硝酸鋅溶于質量分數為5%的殼聚糖溶液,得到鋅離子的質量分數為0.05%的溶液;再將水合肼加入溶液中,水合肼的加入量為0.05M,攪拌10h,使溶液中的鋅離子還原成鋅單質;然后進行透析、取透析袋中的溶液得到去掉未反應的水合肼的裝載鋅單質的殼聚糖溶液;

B、氧化石墨烯裝載抗生素:

B1、在溶液中將氧化石墨烯進行羧基化反應,使氧化石墨烯表面的含氧基團羧基化;冷凍、干燥后得到羧基化的氧化石墨烯粉末,再將其溶于水得到質量分數為5%的羧基化的氧化石墨烯溶液;

B2、將核糖霉素溶于B1步得到的溶液中,使核糖霉素與羧基化的氧化石墨烯通過靜電吸附在一起,溶液中核糖霉素的質量分數為0.05%;

C、制備多孔氧化石墨烯/殼聚糖復合支架:

將A步的溶液與B步的溶液按1∶5的體積比混合,再將混合溶液注入模具腔中,冷凍干燥得到多孔復合支架;然后將多孔復合支架浸泡于質量分數為5%的NaOH溶液中,增強其在水溶液中的強度,干燥后,即得。

實施例十

本例與實施例九基本相同,只是將實例九中所使用的還原劑由水合肼換成硼氫化鈉、抗生素由核糖霉素換成小諾霉素。

實施例十一

本例與實施例九基本相同,只是將實例九中所使用的抗生素由核糖霉素換成阿斯霉素。

本發明B1步中的在溶液中將氧化石墨烯進行羧基化反應,使氧化石墨烯表面的含氧基團羧基化為現有技術,如可采用以下操作實現:

將20mg/ml的ClCH2COONa溶液和20mg/ml的NaOH溶液按1∶1的體積比混合得混合溶液,將氧化石墨烯加入混合溶液,使混合溶液中氧化石墨烯的質量分數為1-5%,反應2h,完成氧化石墨烯上的含氧基團羧基化。

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