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用兩級泡沫分離法提取柴胡中柴胡總皂苷的方法.pdf

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兩級 泡沫 分離法 提取 柴胡 皂苷 方法
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摘要
申請專利號:

CN201310106160.X

申請日:

20130329

公開號:

CN103142664B

公開日:

20150218

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A61K31/704,A61K36/233,A61K8/97,A61P39/06,A61Q19/08 主分類號: A61K31/704,A61K36/233,A61K8/97,A61P39/06,A61Q19/08
申請人: 廈門大學
發明人: 肖宗源,李現榮,馮安妮,邵文堯
地址: 361005 福建省廈門市思明南路422號
優先權: CN201310106160A
專利代理機構: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 代理人: 馬應森
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法律狀態
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CN201310106160.X

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法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

用兩級泡沫分離法提取柴胡中柴胡總皂苷的方法,涉及柴胡總皂苷的提取分離方法。將柴胡飲片烘干粉碎,溶劑冷浸法提取,過濾后得柴胡皂苷粗提液,回收粗提液中的溶劑,將所得皂苷水溶液作為初始料液,進入第一級泡沫分離塔分離,將泡沫層進行破沫,待泡沫不能從泡沫分離塔頂流出時停止通氣,從第一級泡沫分離塔塔頂流出的泡沫經過破沫為第一級消泡液;塔里所剩殘液作為第二級泡沫分離的進料進入第二級泡沫分離塔分離后,從塔頂流出的泡沫經破沫成為第二級消泡液,待泡沫不能從泡沫分離塔頂流出時停止通氣,第二級消泡液與柴胡皂苷粗提液混合加入第一級泡沫分離塔的進料中;將破沫液真空蒸發,得濃縮液,調節pH值至微堿后冷凍干燥,即得產物。

權利要求書

1.用兩級泡沫分離法提取柴胡中柴胡總皂苷的方法,其特征在于包括以下步驟:1)柴胡皂苷粗提液的制備將柴胡飲片烘干粉碎,溶劑冷浸法提取,過濾后得柴胡皂苷粗提液;所述柴胡飲片與溶劑的質量比為1∶5~10;所述柴胡皂苷粗提液的pH為8~10;2)柴胡粗提液預處理通過真空蒸發回收步驟1)得到的柴胡皂苷粗提液中的溶劑,將所得的皂苷水溶液作為初始料液,進入第一級泡沫分離工藝中的第一級泡沫分離塔;3)第一級泡沫分離將步驟2)所得的初始料液分離后,將泡沫層進行破沫,待泡沫不能從泡沫分離塔頂流出時,停止通氣,從第一級泡沫分離塔塔頂流出的泡沫經過破沫成為第一級消泡液;在第一級泡沫分離塔里所剩的殘液作為第二級泡沫分離的進料進入第二級泡沫分離塔;所述第一級泡沫分離塔的溫度為10~60℃,pH值為9~11,鼓泡氣流速度為30~200ml/min,一個周期操作時間為1~4h;4)第二級泡沫分離將步驟3)中第一級泡沫分離塔里所剩的殘液作為第二級泡沫分離的進料進入第二級泡沫分離塔,第二級泡沫分離后,從塔頂流出的泡沫經破沫成為第二級消泡液,待泡沫不能從泡沫分離塔頂流出時,停止通氣,第二級消泡液與步驟1)得到的柴胡皂苷粗提液混合加入到第一級泡沫分離塔的進料中,繼續分離收集泡沫并進行破沫處理;所述第二級泡沫分離塔的溫度為10~60℃,pH值為3~6,鼓泡氣流速度為30~200ml/min,一個周期的操作時間為1~2h;5)通過真空濃縮、冷凍干燥獲得柴胡總皂苷粗制品將步驟4)中第一級泡沫分離得到的破沫液進行真空蒸發,得到濃縮液,調節pH值至微堿性之后冷凍干燥,即得到柴胡總皂苷制品。2.如權利要求1所述用兩級泡沫分離法提取柴胡中柴胡總皂苷的方法,其特征在于在步驟1)中,所述粉碎過40目篩。3.如權利要求1所述用兩級泡沫分離法提取柴胡中柴胡總皂苷的方法,其特征在于在步驟1)中,所述溶劑采用去離子水或乙醇,所述乙醇可采用濃度為50%~70%的乙醇溶液。4.如權利要求1所述用兩級泡沫分離法提取柴胡中柴胡總皂苷的方法,其特征在于在步驟1)中,所述提取的時間為8~15h。5.如權利要求1所述用兩級泡沫分離法提取柴胡中柴胡總皂苷的方法,其特征在于在步驟3)中,所述破沫的方法采用機械法或凍融法。6.如權利要求1所述用兩級泡沫分離法提取柴胡中柴胡總皂苷的方法,其特征在于在步驟5)中,所述真空蒸發的溫度為30~75℃,時間為3~5h。

說明書

技術領域

本發明涉及柴胡總皂苷的提取分離方法,尤其是涉及一種用兩級泡沫分離法提取柴胡中柴胡總皂苷的方法。

背景技術

柴胡為傘形科多年生草本植物,因其具有抗炎、保肝、降低膽固醇和血脂等生理活性而被廣泛應用于中成藥制劑。現代研究發現,柴胡提取物具有抗氧化、抑制粘多糖的作用,而且還能抑制黑色素形成和去除黑斑,從而可以作為抗衰老化妝品亮膚化妝品的重要成分。柴胡主要有效成分為揮發油及皂苷,以及微量的黃酮類成分,而柴胡皂苷(saikosaponin)是其中重要的活性成分之一,如何提取分離其皂苷類有效成分成為開發高質量的柴胡中藥制劑的重要環節。但是,目前柴胡皂苷的分離方法還不夠理想,現有的針對皂苷類成分的分離技術尚存在許多問題,如有機試劑消耗量大,環境污染嚴重,分離效果不佳,存在樹脂再生和膜堵塞問題等。

泡沫分離技術是近十幾年來發展起來的新型分離技術之一。該方法是根據表面吸附的原理向含表面活性物質的液體中鼓泡,使液體內的表面活性物質聚集在氣液界面上,液體上方形成泡沫層,受氣流作用將泡沫層和液相主體分開就可以達到濃縮表面活性物質和凈化液相主體的目的。由于泡沫分離技術具有低能耗、低成本、操作簡單、綠色環保的優勢,因此在蛋白質、酶等天然活性物質的分離中已經得到廣泛的應用。已有部分文獻報道了其在皂苷分離中的應用,修志龍等在《過程工程學報》(2001年第1卷第3期第289-292頁)上發表了“泡沫分離法分離人參皂苷”論文;蘭潔等在《中草藥》(2008年第39卷第1期第44-47頁)上發表了“泡沫分離法分離重樓中重樓皂苷的工藝研究”論文;中國林業科學研究院亞熱帶林業研究所在公開號為101624416的專利申請中公開一種無患子皂苷泡沫分離法;湖南大學在公開號為1843963的專利申請中公開一種中空纖維超濾膜強化超濾和泡沫氣浮處理含鎘廢水的方法。但這些文獻都沒有涉及柴胡皂苷的分離,也未曾用兩級泡沫分離法對物質進行進一步的濃縮,因此,采用環保節約型泡沫分離法對柴胡皂苷進行兩級分離具有重要意義和廣闊的發展前景。

泡沫分離技術進行分離需要兩個條件:一是待分離物質具有表面活性或是可以與表面活性劑結合,從而可以吸附到氣液表面上;二是液相主體中可以產生大量穩定的微氣泡,待分離物質吸附在氣泡表面,形成泡沫后將其分離即可。

柴胡中的主要皂苷成分為柴胡皂苷a、c、d,易溶于水和稀醇。由于柴胡皂苷結構中均含有13,28-氧環的不穩定結構,在酸的作用下醚鍵易斷裂生成異環或同環雙烯結構,因此使柴胡皂苷在酸性條件下容易轉變為柴胡皂苷b1、b2等次生皂苷。柴胡皂苷多為五環三萜類齊墩果烷型衍生物,是一種天然表面活性劑,具備了泡沫分離的條件。

發明內容

本發明的目的是針對皂苷類成分的分離技術尚存在的有機試劑消耗量大、環境污染嚴重、分離效果不佳、存在樹脂再生和膜堵塞等問題,提供一種用兩級泡沫分離法提取柴胡中柴胡總皂苷的方法。

本發明包括以下步驟:

1)柴胡皂苷粗提液的制備

將柴胡飲片烘干粉碎,溶劑冷浸法提取,過濾后得柴胡皂苷粗提液;

2)柴胡粗提液預處理

通過真空蒸發回收步驟1)得到的柴胡皂苷粗提液中的溶劑,將所得的皂苷水溶液作為初始料液,進入第一級泡沫分離工藝中的第一級泡沫分離塔;

3)第一級泡沫分離

將步驟2)所得的初始料液分離后,將泡沫層進行破沫,待泡沫不能從泡沫分離塔頂流出時,停止通氣,從第一級泡沫分離塔塔頂流出的泡沫經過破沫成為第一級消泡液;在第一級泡沫分離塔里所剩的殘液作為第二級泡沫分離的進料進入第二級泡沫分離塔;

4)第二級泡沫分離

將步驟3)中第一級泡沫分離塔里所剩的殘液作為第二級泡沫分離的進料進入第二級泡沫分離塔,第二級泡沫分離后,從塔頂流出的泡沫經破沫成為第二級消泡液,待泡沫不能從泡沫分離塔頂流出時,停止通氣,第二級消泡液與步驟1)得到的柴胡皂苷粗提液混合加入到第一級泡沫分離塔的進料中;

5)通過真空濃縮、冷凍干燥獲得柴胡總皂苷粗制品

將步驟4)得到的破沫液進行真空蒸發,得到濃縮液,調節pH值至微堿性之后冷凍干燥,即得到柴胡總皂苷制品。

在步驟1)中,所述粉碎可過40目篩;所述柴胡飲片與溶劑的質量比可為1∶(5~10);所述溶劑可采用去離子水或乙醇等,所述乙醇可采用濃度為50%~70%的乙醇溶液;所述提取的時間可為8~15h,所述柴胡皂苷粗提液的pH可為8~10。

在步驟3)中,所述第一級泡沫分離塔的溫度可為10~60℃,pH值可為9~11,鼓泡氣流速度可為30~200ml/min,一個周期操作時間可為1~4h;所述破沫的方法可采用機械法或凍融法。

在步驟4)中,所述第二級泡沫分離塔的溫度可為10~60℃,pH值可為3~6,鼓泡氣流速度可為30~200ml/min,一個周期的操作時間可為1~2h。

在步驟5)中,所述真空蒸發的溫度可為30~75℃,時間可為3~5h;所得柴胡總皂苷的濃度可為0.08~0.32mg/ml。

本發明的原理是:根據表面吸附原理,溶液中具有表面活性的物質吸附在泡沫表面,通過收集泡沫達到分離所需物質的目的。本發明的柴胡皂苷是一種優良的表面活性物質,其在氣流鼓泡作用下產生泡沫,皂苷類成分吸附在泡沫層表面,通過泡沫分離得到泡沫成分從而分離出柴胡皂苷。

本發明的主要特點是研制出通過兩級泡沫分離法從中藥柴胡的根莖粗提液中分離提取柴胡總皂苷的新型分離方法,其收率可高達87%~92%,兩級泡沫分離的富集比可達5~8。可以同時分離純化柴胡總皂苷提取液,與現有的打孔吸附樹脂法相比,簡化了提取工藝,減少污染,降低能耗,提供一種廉價提取柴胡總皂苷的新方法,具有廣闊的應用前景。

附圖說明

圖1為柴胡皂苷標準品的最大顯色波長圖。

圖2為柴胡皂苷提取液的最大顯色波長圖。

具體實施方式

以下實施例將結合附圖對本發明作進一步的說明。

實施例1

第一步,柴胡皂苷粗提液的制備和檢測

將100g柴胡飲片烘干粉碎,過40目篩,用pH為9、濃度為60%的乙醇冷浸提取12h,料液比為1∶7;過濾,按此工藝冷浸提取2次,合并約1.4L提取液置于4℃冰箱保存;柴胡皂苷粗提液的濃度為0.08~0.32mg/ml,測定方法為對二甲氨基苯甲醛-鹽酸顯色法。

第二步,柴胡粗提液預處理

減壓回收儲備液中的乙醇至體積200ml,加水稀釋至2L,得到柴胡皂苷粗提液。測得柴胡總皂苷濃度為0.15mg/ml,調節pH值為10,將所得的皂苷水溶液作為初始料液,進入二級泡沫分離工藝中的第一級泡沫分離塔。

第三步,第一級泡沫分離工藝

第一級泡沫分離塔的溫度為30℃,pH為10,鼓泡氣流速度為50ml/min,一個周期操作時間為2.5h,待泡沫不能從泡沫分離塔頂流出時,停止通氣,用冷凍法在四度冰箱里冷藏12h對泡沫層進行破沫,從塔頂流出的泡沫經過破沫成為第一級的消泡液,其中柴胡總皂苷的濃度為0.78~0.86mg/ml(皂苷的富集比為5.0~5.5),收集備用;在泡沫分離塔里所剩的殘液中柴胡總皂苷濃度為0.06~0.08g/L,作為第二級泡沫分離的進料。

第四步,第二級泡沫分離工藝

第二級泡沫分離塔的溫度為30℃,pH為5.46,鼓泡氣流速度為80ml/min,一個周期的操作時間為1.5h,從塔頂流出的泡沫經破沫成為第二級的消泡液,用機械法對塔頂流出的泡沫進行破沫,待泡沫不能從泡沫分離塔頂流出時,停止通氣,用機械法進行破沫。此時得到的總的第二級消泡液中柴胡總皂苷濃度為0.18~0.20mg/ml(皂苷的富集比為2.8~3.1),接近初始溶液的濃度,這樣就可以與初始溶液混合加入到第一級泡沫分離的進料中;在泡沫分離塔里所剩的殘液中柴胡總皂苷的濃度為0.02~0.04mg/ml,由于已分離出大部分皂苷,所剩最終殘液里皂苷濃度很低,分離率達到了80%~85%。

第五步,通過真空濃縮、冷凍干燥獲得收率較大的柴胡總皂苷

將破沫液進行真空蒸發,溫度在50℃,時間為4h,得到濃縮液,用1mol/L的NaOH溶液調節pH值至微堿性之后冷凍干燥,即得到柴胡總皂苷粗制品。

實施例2

第一步,柴胡皂苷粗提液的制備和檢測;

將70g柴胡飲片烘干粉碎,過40目篩,用氫氧化鈉調至pH為9的去離子水通過冷浸法提取12h,料液比為1∶5;過濾,按此工藝冷浸提取2次,合并提取液,儲存于4℃冰箱。

第二步,柴胡粗提液預處理

取出儲備液并加水定量至1L,得到柴胡皂苷粗提液,測得柴胡總皂苷濃度為0.18mg/ml,調節pH值為9,將所得的皂苷水溶液作為初始料液,進入二級泡沫分離工藝中的第一級泡沫分離塔。

第三步,第一級泡沫分離工藝

第一級泡沫分離塔的溫度為25℃,pH為9,鼓泡氣流速度為80ml/min,一個周期操作時間為1.5h,對泡沫層進行破沫,待泡沫不能從泡沫分離塔頂流出時,停止通氣,用冷凍法在4℃冰箱里冷藏12h對泡沫層進行破沫,從塔頂流出的泡沫經過破沫成為第一級的消泡液,其中柴胡總皂苷的濃度為0.43~0.50mg/ml(皂苷的富集比為3.6~4.3),收集備用;在泡沫分離塔里所剩的殘液中柴胡總皂苷濃度為0.09~0.11g/L,作為第二級泡沫分離的進料。

第四步,第二級泡沫分離工藝

第二級泡沫分離塔的溫度為25℃,pH為4,鼓泡氣流速度為100ml/min,一個周期的操作時間為1h,從塔頂流出的泡沫經破沫成為第二級的消泡液,用機械法對塔頂流出的泡沫進行破沫待泡沫不能從泡沫分離塔頂流出時,停止通氣。此時得到的總的第二級消泡液中柴胡總皂苷濃度為1.6~1.8mg/ml(皂苷的富集比為1.8~2.1),接近初始溶液的濃度,這樣就可以與初始溶液混合加入到第一級泡沫分離的進料中;在泡沫分離塔里所剩的殘液中柴胡總皂苷的濃度為0.05~0.07mg/ml,由于已分離出大部分皂苷,所剩最終殘液里皂苷濃度較低,分離率達到了65%~70%。

第五步,通過真空濃縮、冷凍干燥獲得收率較大的柴胡總皂苷

將破沫液進行真空蒸發,溫度在65℃,時間為3h,得到濃縮液,用1mol/L的NaOH溶液調節pH值至微堿性之后冷凍干燥,即得到柴胡總皂苷粗制品。

圖1給出柴胡皂苷標準品的最大顯色波長圖。圖2給出柴胡皂苷提取液的最大顯色波長圖,柴胡皂苷(純度為98%)的甲醇溶液通過對二甲氨基苯甲醛-鹽酸顯色法測定的最大顯色波長均為536nm,鑒定為同種物質。

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