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生物殺菌劑白屈菜紅堿水乳劑及其制備方法.pdf

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生物 殺菌劑 白屈菜 堿水 乳劑 及其 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201210160015.5

申請日:

20120522

公開號:

CN102701841B

公開日:

20140312

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A01N43/90,C05G3/00,C05G3/02,A01N25/04,A01P3/00 主分類號: A01N43/90,C05G3/00,C05G3/02,A01N25/04,A01P3/00
申請人: 蕪湖市多威農化有限責任公司
發明人: 趙偉,俞定保,阮云鑼
地址: 241200 安徽省蕪湖市繁昌縣孫村鎮黃滸
優先權: CN201210160015A
專利代理機構: 安徽省阜陽市科穎專利事務所 代理人: 徐寶泉
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201210160015.5

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

發明公開了一種生物殺菌劑白屈菜紅堿水乳劑及其制備方法,它主要是由白屈菜紅堿、乙酸乙酯、壬基苯酚、十二烷醇按一定重量配比制備而成,本發明具有高效的殺菌防病性能,用于防治農作物病蟲害適用范圍廣,效果好。

權利要求書

1.一種生物殺菌劑白屈菜紅堿水乳劑,其特征在于:它是由下述重量范圍內的原料制成:白屈菜紅堿?0.1-0.5kg??乙酸乙酯???3-8kg壬基苯酚???5-10kg?十二烷醇???1-3kg黃原膠?0.1-0.3kg??氯化鈉?1-3kg硅??酮?0.05-0.15kg???磷酸二氫鉀?1-3kg水??70-90kg。2.權利要求1所述的生物殺菌劑白屈菜紅堿水乳劑的制備方法,其特征在于:它包括下列步驟:(1)按上述各組分的重量,將白屈菜紅堿、乙酸乙酯、壬基苯酚、十二烷醇混合在一起,使溶解成均勻油相;(2)按上述重量將水、氯化鈉、黃原膠、硅酮、磷酸二氫鉀混合在一起,混合均勻,溶解成水相;在高速剪切力攪拌下,將水相加入油相,剪切攪拌到平均細度0.7~20μm?止,最后形成水乳劑,按照水乳劑質量控制指標進行有效成分、pH值、熱貯穩定性試驗的產品質量檢測,檢驗合格后進行包裝。3.一種生物殺菌劑白屈菜紅堿水乳劑,其特征在于:它是由下述重量的原料制成:白屈菜紅堿?0.3kg??乙酸乙酯???5kg?壬基苯酚???8kg十二烷醇???2kg?黃原膠?0.2kg??氯化鈉?2kg硅??酮?0.1kg??磷酸二氫鉀?2kg?水??80.4kg;制備方法:(1)按上述各組分的重量,將白屈菜紅堿、乙酸乙酯、壬基苯酚、十二烷醇混合在一起,使溶解成均勻油相;(2)按上述重量將水、氯化鈉、黃原膠、硅酮、磷酸二氫鉀混合在一起,混合均勻,溶解成水相;在高速剪切力攪拌下,將水相加入油相,剪切攪拌到平均細度0.7~20μm?止,最后形成水乳劑,按照水乳劑質量控制指標進行有效成分、pH值、熱貯穩定性試驗的產品質量檢測,檢驗合格后進行包裝。4.一種生物殺菌劑白屈菜紅堿水乳劑,其特征在于:它是由下述重量的原料制成:白屈菜紅堿?5kg?乙醇???18kg???壬基苯酚???12kg異丁醇?4kg?硅酸鎂鋁???0.5kg??尿素???2kg聚合甘油???0.4kg??氨水???1.5kg??水??56.6kg;制備方法:(1)按以上配比計算各組分的重量,將白屈菜紅堿、乙醇、壬基苯酚、異丁醇加在一起,使溶解成均勻油相;將水、尿素、硅酸鎂鋁、聚合甘油、氨水混合在一起,成均一水相;(2)在高速剪切力攪拌下,將油相加入水相,剪切攪拌到平均細度0.7~20μm?止,最后形成水乳劑,按照水乳劑質量控制指標進行有效成分、pH值、乳液穩定性、傾倒性、持久起泡性、低溫穩定性、熱貯穩定性試驗的產品質量檢測;檢驗合格后進行包裝。5.一種生物殺菌劑白屈菜紅堿水乳劑,其特征在于:原料為白屈菜紅堿、溶劑、乳化劑、共乳化劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑、pH調節劑和水;白屈菜紅堿為:白屈菜紅堿原藥、白屈菜紅堿母藥、白屈菜紅堿母液、白屈菜紅堿母膏中的至少一種;溶劑為:乙醇、異丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、二甲苯、小桐子油中的至少一種;乳化劑為:乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸鈣、壬基苯酚聚(30)乙二醇醚、壬基苯酚聚(11)乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯中的至少一種;共乳化劑為:丁醇、異丁醇、十二烷醇-1、十四烷醇-1、十八烷醇-1、十九烷醇-1、二十烷醇-1中的至少一種;增稠劑為:黃原膠、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、聚丙烯酸鹽、膨潤土、硅酸鎂鋁、聚乙烯醇中的至少一種;防凍劑為:乙二醇、丙二醇、甘油、己二醇、尿素、硫酸銨、氯化鈉、氯化鈣中的至少一種;消泡劑為:有機硅酮類、C的脂肪醇、C飽和脂肪族羧酸、聚合甘油、酯—醚型化合物中的至少一種;pH調節劑為磷酸二氫鹽、檸檬酸、草酸、鹽酸、氫氧化鈉、氨水中的至少一種;制備方法為:(1)將原藥或母藥或母液或母膏、溶劑和乳化劑、共乳化劑加在一起,使溶解成均勻油相;(2)將水、抗凍劑、增稠劑、消泡劑、pH調節劑混合在一起,成均一水相;(3)在高速剪切力攪拌下,將水相加入油相或將油相加入水相,剪切攪拌到平均細度0.7~20μm?止;(4)所得混合體為0.1%~10.0%白屈菜紅堿水乳劑,檢驗合格,出料進行包裝;白屈菜紅堿、溶劑、乳化劑、共乳化劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑、pH調節劑和水,配方組成為:有效成分白屈菜紅堿1~10kg、溶劑0.5~20kg、乳化劑0.5~10kg、共乳化劑0.1~5kg、增稠劑0.1~10kg、防凍劑0~5kg、消泡劑0.1~1kg、pH調節劑0~3kg、水50~200kg;劑型為:水乳劑。

說明書

技術領域

本發明涉及一種生物農藥,具體的說是一種生物殺菌劑白屈菜紅堿水乳劑及其制備方法。

背景技術

我國目前生產的殺菌劑大部分是以有機磷類、取代苯類、有機硫類、苯并咪唑類和三唑類等為主的老品種。這些傳統的老品種由于使用時間長,許多品種已出現較高的抗性,在大劑量使用時才有效,導致農產品農藥殘留超標。尤其是目前市場上一些大噸位品種如三唑酮、多菌靈等,有的抗性問題嚴重,防治效果差或基本無效,已不能滿足市場需求。因此,大力發展高效、安全的生物殺菌劑新品種和新劑型已勢在必行。

白屈菜紅堿是從植物博落回全草中提取的產物,為苯并菲啶生物堿類化合物,在農業生產中作為生物殺菌劑使用,效果較好。白屈菜紅堿在農業生產中能有效防治水稻紋枯病、煙草赤星病、蘋果炭疽病、西瓜枯萎病、小麥赤霉病等作物病害。

白屈菜紅堿水乳劑具有對人畜無毒害,農藥無殘留,是促進發展有機農業和開發綠色食品不可缺少的新型生物農藥,產品適合在全國范圍內大面積推廣,有利于我國農產品出口創匯,增加農民收入,并且對環境無污染。

對白屈菜紅堿提取工藝已有多年研究,目前白屈菜紅堿提取工藝已經成熟,但對其劑型的研究較少或相對滯后,且當前農業生產中使用較多的乳油劑型的產品,國家不給新的定點。因而研究開發環境友好型的水乳劑劑型產品是在必然。該技術的成功應用能夠促進白屈菜紅堿推廣使用,加快該產品的發展步伐。

發明內容

因此,人們對白屈菜紅堿水乳劑殺蟲劑存在極大的需求,至今為止,還沒有發現關于本發明水乳劑的有關報道,本發明人經過反復的研究試驗,終于成功研究出白屈菜紅堿水乳劑,從而完成了本發明。

本發明的目的是提供一種配方穩定,高效、低毒的生物殺菌劑白屈菜紅堿水乳劑。本發明的另一目的是提供了該白屈菜紅堿水乳劑產品的制備工藝,其制備工藝容易實現工業化。該工藝生產出的產品質量穩定、且其pH、乳液穩定性、傾倒性、持久起泡性、低溫穩定性、熱貯穩定性等均較好。本發明是選擇白屈菜紅堿、乙酸乙酯、壬基苯酚、十二烷醇、黃原膠、氯化鈉、硅酮和磷酸二氧鉀進行組合制備的,將這些原料組合使得各原料產生協同功效,從而能夠制得高效無殘留的生物殺菌劑。其中選用白屈菜紅堿,英文名chelerythrine;toddaline,別名,白屈菜赤堿,白屈菜季銨堿,來源于蕓香科植物飛龍掌血[Toddalia?asiatica?(L.)Lam.]的根、葉,罌粟科植物白屈菜的帶根全草。其藥理性質為抗菌、抑菌作用,具有清熱解毒、抗菌消炎的作用。熔點195-205℃,完全溶解于乙醇。選用乙酸乙酯,外觀為無色澄清油狀液體,有強烈的醚似的氣味,清靈、微帶果香的酒香,被廣泛應用于輕工業、食品工業、環保及高檔膠粘業的原料和溶劑。選用壬基苯酚,為農藥的乳化劑,英文為Nonyl?Phenol(簡稱NP),壬基酚是一種重要的精細化工原料和中間體,外觀在常溫下為無色或淡黃色液體,略帶苯酚氣味,不溶于水,溶于丙酮。主要用于生產表面活性劑、也用于抗氧劑、潤滑油添加劑、農藥乳化劑、樹脂改性劑、樹脂及橡膠穩定劑等領域。選用十二烷醇,英文名稱lauryl?alcohol;?1-dodecanol,有特殊氣味的淡黃色油狀液體,不溶于水,溶于乙醇和乙醚。選用黃原膠,黃原膠又稱黃膠、漢生膠,黃單胞多糖,是一種由假黃單胞菌屬發酵產生的單孢多糖,由甘藍黑腐病野油菜黃單胞菌以碳水化合物為主要原料,經好氧發酵生物工程技術,切斷1,6-糖苷鍵,打開支鏈后,在按1,4-鍵合成直鏈組成的一種酸性胞外雜多糖。1952年由美國農業部伊利諾斯州皮奧里爾北部研究所分離得到的甘藍黑腐病黃單胞菌,并使甘藍提取物轉化為水溶性的酸性胞外雜多糖而得到。黃原膠是目前國際上集增稠、懸浮、乳化、穩定于于一體.性能最優越的生物膠。黃原膠溶液具有低濃度高粘度的特性(1%水溶液的粘度相當于明膠的100倍),是一種高效的增稠劑。選用氯化鈉,外文名NaCl,氯化鈉為無色立方結晶或白色結晶,溶于水,用于防凍劑。甘油,微溶于乙醇、液氨。不溶于鹽酸。在空氣中微有潮解性。用于制造純堿和燒堿及其他化工產品,選用硅酮,硅酮(Silicones)俗稱硅油或二甲基硅油,分子式:(CH3)3SiO(CH3)2SiOnSi(CH3)3?,系有機硅氧化物的聚合物,是一系列不同分子量的聚二甲基硅氧烷,黏度隨分子量增大而增加。疏水性強,不溶于水,為較理想的疏水性基質,也可制成乳劑型基質應用。選用磷酸二氫鉀,英文別名Monobasic?Potassium?Phosphate?(AS),Potassium?dihydrogen?phosphate?,?Monopotassium?phosphate,無色結晶或白色顆粒狀粉末。在空氣中穩定,在400℃時失去水變成偏磷酸鹽,農業上用作高效磷鉀復合肥;磷酸二氫鉀產品廣泛適用于各類型經濟作物、糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部類型的作物,各省均由當地的農科院所、土肥站等專家機構針對磷酸二氫鉀適用于各類典型作物進行了很多的相關應用實驗,通過各地對各類型作物的實際施用效果證明磷酸二氫鉀具有顯著增產增收、改量優化品質、抗倒伏、抗病蟲害、防治早衰等許多優良作用,并且具有克服作物生長后期根系老化吸收能力下降而導致的營養不足的作用。

本發明原料的用量也是發明人經過大量的摸索總結得出的,各組分的用量在下述重量范圍內都具有較好的殺菌效果。

白屈菜紅堿???0.1-0.5kg????????乙酸乙酯?????3-8kg

壬基苯酚?????5-10kg???????????十二烷醇?????1-3kg

黃原膠???????0.1-0.3kg????????氯化鈉???????1-3kg

硅??酮???????0.05-0.15kg??????磷酸二氫鉀???1-3kg

水??????????70-90kg???????????????????????

制備方法

1、按上述各組分的重量,將白屈菜紅堿、乙酸乙酯、壬基苯酚、十二烷醇混合在一起,使溶解成均勻油相;

2、按上述重量將水、氯化鈉、黃原膠、硅酮、磷酸二氫鉀混合在一起,混合均勻,溶解成水相;在高速剪切力攪拌下,將水相加入油相,剪切攪拌到平均細度0.7~20μm?止,最后形成水乳劑。按照水乳劑質量控制指標進行有效成分、pH值、熱貯穩定性試驗的產品質量檢測,檢驗合格后進行包裝。

本產品具有高效性和廣譜性,可以有效防治紋枯病、稻瘟病、赤星病、疫霉病、赤霉病、炭疽病、灣孢霉病等作物真菌性病害,防治效果在80%以上。產品適用范圍廣,能適用于水稻、小麥、蘋果及煙草、辣椒、番茄、西瓜、玉米等作物。產品質量穩定,產品常溫保存時不出現析水、結晶、沉降等現象,低溫穩定性和熱貯穩定性試驗均合格。符合國家產業政策,產品為生物殺菌劑,產品具有對人畜無毒害,對農產品無殘留,是促進發展有機農業和開發綠色食品不可缺少的新型生物農藥。對環境兼容性好,且生產過程無污染。

具體實施方式

為了更好的解釋本發明,下面結合具體實施例對本發明作進一步說明,但本發明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。

下列實施例中所述原料和輔料,均可從商業途徑獲得。

[實施例1]濃度含量為0.3%白屈菜紅堿水乳劑,各組分的用量按重量計算:

白屈菜紅堿??0.3kg??乙酸乙酯????5kg???壬基苯酚??????8kg

十二烷醇????2kg????黃原膠??????0.2kg?氯化鈉????????2kg

硅??酮??????0.1kg??磷酸二氫鉀???2kg???水???????????80.4kg

制備方法

1、按上述各組分的重量,將白屈菜紅堿、乙酸乙酯、壬基苯酚、十二烷醇混合在一起,使溶解成均勻油相;

2、按上述重量將水、氯化鈉、黃原膠、硅酮、磷酸二氫鉀混合在一起,混合均勻,溶解成水相;在高速剪切力攪拌下,將水相加入油相,剪切攪拌到平均細度0.7~20μm?止,最后形成水乳劑。按照水乳劑質量控制指標進行有效成分、pH值、熱貯穩定性試驗的產品質量檢測,檢驗合格后進行包裝。

[實施例2]濃度含量為5%白屈菜紅堿水乳劑,各組分的用量按重量計算:

白屈菜紅堿??5kg????????乙醇???????18kg???壬基苯酚??12kg

異丁醇??????4kg????????硅酸鎂鋁???0.5kg??尿素??????2kg

聚合甘油????0.4kg??????氨水???????1.5kg??水????????56.6kg

制備方法

1、按以上配比計算各組分的重量,將白屈菜紅堿、乙醇、壬基苯酚聚、異丁醇加在一起,使溶解成均勻油相;將水、尿素、硅酸鎂鋁、聚合甘油、氨水混合在一起,成均一水相;

2、在高速剪切力攪拌下,將油相加入水相,剪切攪拌到平均細度0.7~20μm?止,最后形成水乳劑。按照水乳劑質量控制指標進行有效成分、pH值、乳液穩定性、傾倒性、持久起泡性、低溫穩定性、熱貯穩定性試驗的產品質量檢測。檢驗合格后進行包裝。

所述原料為白屈菜紅堿、溶劑、乳化劑、共乳化劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑、pH調節劑和水。

白屈菜紅堿為:白屈菜紅堿原藥、白屈菜紅堿母藥、白屈菜紅堿母液、白屈菜紅堿母膏中的至少一種。

溶劑為:乙醇、異丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、二甲苯、小桐子油中的至少一種。

乳化劑為:木乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸鈣、壬基苯酚聚(30)乙二醇醚、壬基苯酚聚(11)乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯中的至少一種。

共乳化劑為:丁醇、異丁醇、十二烷醇-1、十四烷醇-1、十八烷醇-1、十九烷醇-1、二十烷醇-1中的至少一種。

增稠劑為:黃原膠、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、聚丙烯酸鹽、膨潤土、硅酸鎂鋁、聚乙烯醇中的至少一種。

防凍劑為:乙二醇、丙二醇、甘油、己二醇、尿素、硫酸銨、氯化鈉、氯化鈣中的至少一種。

消泡劑為:有機硅酮類、C8~10的脂肪醇、C10~20飽和脂肪族羧酸、聚合甘油、酯—醚型化合物中的至少一種。

pH調節劑為磷酸二氫鹽、檸檬酸、草酸、鹽酸、氫氧化鈉、氨水中的至少一種。

制備方法:

1、將原藥或母藥或母液或母膏、溶劑和乳化劑、共乳化劑加在一起,使溶解成均勻油相。

2、將水、抗凍劑、增稠劑、消泡劑、pH調節劑混合在一起,成均一水相。

3、在高速剪切力攪拌下,將水相加入油相或將油相加入水相,剪切攪拌到平均細度0.7~20μm?止。

4、所得混合體為0.1%~10.0%白屈菜紅堿水乳劑,檢驗合格,出料進行包裝。

本發明白屈菜紅堿、溶劑、乳化劑、共乳化劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑、pH調節劑和水,配方組成為:有效成分白屈菜紅堿1~10kg、溶劑0.5~20kg、乳化劑0.5~10kg、共乳化劑0.1~5kg、增稠劑0.1~10kg、防凍劑0~5kg、消泡劑0.1~1kg、pH調節劑0~3kg、水50~200kg。

劑型為:水乳劑。

以下通過試驗例來進一步闡述本發明的有益效果:

試驗例1:(白屈菜紅堿懸浮劑防治蘋果炭疽病田間藥效試驗)

試驗時間:2011年5月

試驗地點:安徽碭山

試驗對象:蘋果炭疽病

試驗藥劑:0.3%白屈菜紅堿懸浮劑(實施例1產品)

對照藥劑:25%咪鮮胺乳油(江蘇輝豐農化股份有限公司??市售)

施藥次數:施藥8次,每隔10-15天施藥1次。

表1本發明產品與對照藥劑防治蘋果炭疽病藥效試驗結果

表1:

?由此可見,本發明的白屈菜紅堿懸浮劑試驗劑量與對照樣品25%咪鮮胺乳油試驗劑量對蘋果炭疽病的防治效果相當。

試驗例2:(白屈菜紅堿水乳劑防治水稻紋枯病田間藥效試驗)

試驗時間:2011年7月

?試驗地點:安徽池州

試驗對象:水稻紋枯病

試驗藥劑:10%白屈菜紅堿水乳劑(實施例2產品)

對照藥劑:20%井岡霉素水劑(湖北武漢科諾生物農藥有限公司市售)

施藥次數:施藥2次,2次施藥間隔8天。

表2本發明產品與對照藥劑防治水稻紋枯病藥效試驗結果

表2:??

由此可見,本發明的白屈菜紅堿水乳劑試驗劑量比對照樣品20%井岡霉素水劑試驗劑量對水稻紋枯病具有更好的防治效果。

試驗例3:(白屈菜紅堿水乳劑防治棉花枯萎病田間藥效試驗)

試驗時間:2011年7月

試驗地點:安徽臨泉

試驗對象:棉花枯萎病

試驗藥劑:10%白屈菜紅堿水乳劑(實施例2產品)

對照藥劑:30%乙蒜素乳油(鄭州農豐化工有限公司??市售)

施藥次數:施藥2次,2次施藥間隔7天。

表3本發明產品與對照藥劑防治水稻紋枯病藥效試驗結果

表3:?

由此可見,本發明的白屈菜紅堿水乳劑試驗劑量與對照樣品30%乙蒜素乳油試驗劑量的對棉花枯萎病防治效果相當。

試驗例4:(白屈菜紅堿水乳劑防治小麥赤霉病田間藥效試驗)

試驗時間:2011年5月

試驗地點:安徽臨泉

試驗對象:小麥赤霉病

試驗藥劑:0.3%白屈菜紅堿水乳劑(實施例1產品)

對照藥劑:50%多菌靈可濕性粉劑(河北圣邦藥業有限公司??市售)

施藥次數:施藥2次,初花期1次,花盛期1次。

表4本發明產品與對照藥劑防治小麥赤霉病藥效試驗結果

表4:?

由此可見,本發明的白屈菜紅堿水乳劑試驗劑量與對照樣品50%多菌靈可濕性粉劑的試驗劑量對小麥赤霉病防治效果相當。

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