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核桃青皮植物性殺螨劑及其制備方法.pdf

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核桃 青皮 植物性 殺螨劑 及其 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN200610109724.5

申請日:

20060807

公開號:

CN101120687A

公開日:

20080213

當前法律狀態:

有效性:

失效

法律詳情:
IPC分類號: A01N65/00,A01P7/02 主分類號: A01N65/00,A01P7/02
申請人: 北京農學院
發明人: 師光祿,王有年,曹揮
地址: 102206北京市昌平區回龍觀鎮北農路7號
優先權: CN200610109724A
專利代理機構: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 代理人: 張韜
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法律狀態
申請(專利)號:

CN200610109724.5

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明涉及一種適用于防治果樹、蔬菜等經濟作物上的害螨的植物殺螨劑及其制備方法和用途,它由核桃Juglans regia L.青皮有效部位加入表面活性劑、乳化劑、滲透劑、增效劑等制成,具有高效、低毒、低殘留、與環境和協的特點。

權利要求書

1.一種植物核桃青皮有效部位,其特征在于該核桃青皮提取物是由如下方法之一制成:A采用多功能提取罐,植物核桃青皮的粉末與有機溶劑乙醇的體積比為1∶2-5,溫浸或冷浸4-24小時,過濾,干燥,得核桃青皮提取物;B采用多功能提取罐,植物核桃青皮粉末與有機溶劑乙醇的體積比為1∶2-5,反復滲漉提取2-10次,或連續回流提取4-10小時,過濾,干燥,得核桃青皮提取物。2.如權利要求1所述的核桃青皮有效部位,其特征在于制成該核桃青皮提取物的方法中,核桃青皮粉末與乙醇的體積比為1∶3或1∶4。3.如權利要求1或2所述的核桃青皮有效部位,其特征在于該核桃青皮提取物由下方法制成核桃青皮萃取物:將核桃青皮提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.7∶1.6的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對密度0.8-1g/cm油膏狀的核桃青皮萃取物。4.如權利要求1或2所述的植物核桃青皮有效部位制成殺螨劑的制備方法,其特征在于該方法為:將核桃青皮提取物用氯仿、環己烷、苯、二甲苯或乙醇溶解,可以在其中加入增溶劑、增效劑、乳化劑和/或助懸劑、滲透劑輔料,按下列比例與順序制成提取物殺螨劑;提取物:????????5~40重量份溶劑:??????????30~90重量份增溶劑:????????1~25重量份乳化劑或助懸劑:2~30重量份增效劑:????????0.5~25重量份滲透劑:????????0.5~20重量份殺螨劑的制備方法中,溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環己酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴、純苯中的一種;增溶劑是十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質素磺酸鹽、茶枯、搭皂角中的任何一種;增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N=OCH3SCH3、亞甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一種;乳化劑是C15~17H31~37COONa、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二烷基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸鹽中的任何一種;滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮、三苯磷中的任何一種。5.如權利要求3所述的核桃青皮有效部位制成殺螨劑的制備方法,其特征在于該方法為:將核桃青皮萃取物用氯仿、環己烷、苯、二甲苯或乙醇溶解,按下列順序和比例在其中加入增溶劑、滲透劑、增效劑、乳化劑、助懸劑輔料制成萃取物殺螨劑;萃取物:????????3~30重量份溶劑:??????????30~90重量份增溶劑:????????1~25重量份乳化劑或助懸劑:2~25重量份滲透劑:????????0.5~23重量份增效劑:????????0.5~25重量份殺螨劑的制備方法中,溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環己酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴、純苯中的一種;增溶劑是十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質素磺酸鹽、茶枯、搭皂角中的任何一種;增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N=OCH3SCH3、亞甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一種;乳化劑是C15~17H31~37COONa、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二烷基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸鹽中的任何一種;滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮、三苯磷中的任何一種。6.如權利要求1或2所述的核桃青皮有效部位,其特征在于其中所述有機溶劑乙醇由氯仿、40-90℃石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環己烷、苯、乙酸乙酯、甲醇、丙酮、環己酮中的一種代替。7.如權利要求3所述的核桃青皮有效部位,其特征在于其中所述有機溶劑乙醇由氯仿、40-90℃石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環己烷、苯、乙酸乙酯、甲醇、丙酮、環己酮中的一種代替。8.一種植物核桃青皮提取物有效部位的制備方法,其特征在于該方法是如下方法之一:A采用多功能提取罐,核桃青皮粉末與有機溶劑乙醇的體積比為1∶2-5,溫浸或冷浸4-24小時,過濾,干燥,得核桃青皮提取物;B采用多功能提取罐,核桃青皮粉末與有機溶劑乙醇的體積比為1∶2-5,反復滲漉提取2-10次,或連續回流提取4-10小時,過濾,干燥,得核桃青皮提取物。9.如權利要求8所述核桃青皮有效部位的制備方法,其特征在于該方法中核桃青皮粉末與乙醇的體積比為1∶3或1∶4。10.如權利要求8或9所述核桃青皮有效部位的制備方法,其特征在于該方法為:將核桃青皮提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.7∶1.6的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對密度0.8-1g/cm油膏狀核桃青皮萃取物。11.如權利要求8或9所述核桃青皮有效部位的制備方法,其特征在于其中所述有機溶劑乙醇由氯仿、40-90℃石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環己烷、苯、乙酸乙酯、甲醇、丙酮、環己酮中的一種代替。12.如權利要求10所述核桃青皮有效部位的制備方法,其特征在于其中所述有機溶劑乙醇由氯仿、40-90℃石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環己烷、苯、乙酸乙酯、甲醇、丙酮、環己酮中的一種代替。13.如權利要求1或2所述的核桃青皮有效部位在制備殺螨藥物中的應用。14.如權利要求3所述的核桃青皮有效部位在制備殺螨藥物中的應用。15.核桃青皮在制備殺螨農藥中的應用。

說明書

?

技術領域

本發明涉及一種農藥及其制備方法,特別是涉及一種殺螨劑及其制 備方法。

背景技術

植食性螨類是農業生產中的重要有害生物,其分布范圍廣,危害寄 主多,發生面積大,抗藥能力強,給農業生產造成的損失嚴重而又難于 控制。化學防治所帶來的負面效應已經眾所周知,為此,研究開發無公 害植物源殺螨劑已經迫在眉睫。

發明內容

本發明采用化學提取的方法,從核桃青皮中提取對螨類有致死作用的核 桃青皮有效部位并制備植物源殺螨劑。

本發明核桃青皮有效部位可以是核桃青皮提取物或核桃青皮萃取物, 核桃青皮提取物制備工藝選自如下方法之一:

A采用多功能提取罐,植物核桃青皮粉末與有機溶劑乙醇的體積比為 1∶2-5,優選1∶3-4,溫浸或冷浸4-24小時,過濾,干燥,得核桃青皮提取 物。

B采用多功能提取罐,植物核桃青皮粉末與有機溶劑乙醇的體積比為 1∶2-5,優選1∶3-4,反復滲漉提取2-10次,或連續回流提取4-10小時,過 濾,干燥,得核桃青皮提取物。

核桃青皮萃取物制備工藝:將本發明核桃青皮提取物用甲醇溶解后,置 于密閉的萃取罐中,用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.7∶1.6的比例與甲醇 采用液-液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集 氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至度0.8-1g/cm3油膏狀(優選相對密度 0.9897g/cm3)核桃青皮萃取物。

殺螨劑的制備方法:將核桃青皮提取物或萃取物用氯仿、環己烷、苯、 二甲苯或乙醇等溶劑溶解,可按下列順序和比例在其中加入促進提取物或萃 取物溶解或懸浮的增溶劑、乳化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑等輔料制 成殺螨劑。

核桃青皮提取物殺螨劑:

提取物:????????????????5~40重量份

溶劑:??????????????????30~90重量份

增溶劑:????????????????1~25重量份

乳化劑或助懸劑:????????2~30重量份

增效劑:????????????????0.5~25重量份

滲透劑:????????????????0.5~20重量份

核桃青皮萃取物殺螨劑:

萃取物:????????????????3~30重量份

溶劑:??????????????????30~90重量份

增溶劑:????????????????1~25重量份

乳化劑或助懸劑:????????2~25重量份

滲透劑:????????????????0.5~23重量份

增效劑:????????????????0.5~25重量份

所述核桃青皮提取物制備方法中用的有機溶劑除乙醇外還可以非限定 性地選自氯仿、40-90℃石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環己烷、苯、 乙酸乙酯、甲醇、丙酮、環己酮等中的一種。

所述核桃青皮萃取物制備方法中,所用的有機溶劑除乙醇外還可以非限 定性地選自氯仿、40-90℃石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環己烷、苯、 乙酸乙酯、甲醇、丙酮、環己酮等中的一種。

殺螨劑的制備方法中,溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環己酮、甲苯、 二甲苯、石油醚、石油芳烴、純苯中的一種;增溶劑是十二烷基苯磺酸鈉、 十二烷基苯磺酸鉀、吐溫(聚山梨酯)、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質素 磺酸鹽、茶枯、搭皂角中的任何一種;增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N= OCH3SCH3、亞甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一種; 乳化劑是C15~17H31~37COONa、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二烷基 二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙 烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸鹽中的任何一種;滲透劑是芐 基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮、三苯磷中的任何一種.

提取物殺螨劑優選為:

提取物:????????????????15重量份

甲苯:??????????????????70重量份

聚山梨酯:??????????????1重量份

茶皂素:????????????????2重量份

十二烷基硫酸鈉:????????0.5重量份

氮酮:??????????????????0.5重量份

萃取物殺螨劑優選為:

萃取物:????????????????10重量份

二甲苯:????????????????60重量份

山梨醇聚氧乙醚:????????1重量份

聚氧乙烯醚:????????????3重量份

N-十二烷基二甲胺:??????1重量份

芐基苯酚聚氧乙烯醚:????1重量份

本發明提供了一種高效、低毒、低殘留、與環境及與其它生物和協 的新型的生物農藥,它對環境保護與解決害螨的抗藥性都具有深遠意義。 與化學制備的農藥相比,本發明具有以下的特點和優點:

1.由于核桃青皮為自然界中的植物,因此其提取物在自然條件下易 于分解,對環境和周圍的生態系統安全,沒有環境污染問題。2.核桃青 皮殺螨劑是一種多成分的混合物,對螨類可能有多個作用位點,因此不 易產生抗藥性。3.實驗證明,核桃青皮殺螨劑有顯著的殺螨效果,具有 化學農藥高效的特點。4.核桃青皮中有效部位的提取簡單易行,十分有 利于進行工業化生產。

下面實驗例或實施例用于進一步說明但不限于本發明。

實驗例1???藥效學研究資料

按本發明獲得的核桃青皮提取物或萃取物,參照FAO推薦的標準方法- 玻片法對山楂葉螨、朱砂葉螨和截形葉螨進行生物活性測定。方法為將雙面 膠帶剪成2~3cm長,貼在載玻片的一端,用鑷子揭去膠帶上的紙片,用零 號毛筆挑選大小一致、體色鮮艷、行動活潑的雌成螨,將其背部粘在雙面膠 帶上,每片粘3行,每行粘10頭。在溫度為(25±1)℃,RH85%左右的生化 培養箱中放置4h后,用雙目鏡觀察,剔除死亡或不活潑的個體。藥劑在預 試的基礎上稀釋3-5個濃度,將帶螨玻片的一端浸入藥液中,輕輕搖動5s后 取出,迅速用吸水紙吸干螨體及其周圍多余的藥液。置于生化培養箱中,24h 后用雙目鏡檢查結果。用毛筆輕觸螨體,以螨足不動者為死亡。每個濃度3 個重復,結果見下表1-2:

表1核桃青皮提取物殺螨劑活性效果

???? 濃度 ??????????????????????????????????校正死亡率 ????山楂葉螨 ????朱砂葉螨 ????截形葉螨 ????300× ????600× ????1000× ????2000× ????90.57±0.45a ????83.52±0.29b ????69.14±0.43c ????46.68±0.84d ????92.37±0.09a ????79.26±0.54b ????71.83±0.29c ????50.58±0.15d ????94.33±0.52a ????84.88±0.37b ????75.01±0.33c ????53.24±0.19d

表2核桃青皮萃取物殺螨劑活性效果

???? 濃度 ??????????????????????????????????校正死亡率 ????山楂葉螨 ????朱砂葉螨 ????截形葉螨 ????500× ????1000× ????1500× ????2000× ????89.33±0.51a ????78.37±0.28b ????64.11±0.21c ????54.62±0.28d ????90.21±0.39a ????76.38±0.46b ????63.81±0.29c ????50.28±0.25d ????85.12±0.32a ????77.52±0.10b ????61.44±0.17c ????52.44±0.59d

殺卵作用參考FAO推薦的葉片殘毒法(Leaf-residue?method)并加以 改進,采集新鮮的蘋果葉片,葉柄截去0.5cm,并在葉柄上包上濕棉球,放 在水培養臺上,每片葉片接雌成螨50頭,置于(25±1)℃下任其產卵24h, 去除雌成螨,檢查記錄卵粒數后,置于(25±1)℃恒溫培養箱中,當卵齡達 到36~48h時進行測定,將帶卵的葉片浸入各處理藥液5s,然后放在吸水紙 上陰干,放回水培養臺上,待對照組卵孵化并發育至若螨階段,檢查統計各 處理死亡率。核桃青皮萃取物殺卵效果見表3。

表3核桃青皮活性物對卵的活性效果

濃度 ?????????????????????????????????????校正死亡率 ????山楂葉螨 ????朱砂葉螨 ????截形葉螨 500× 1000× 1500× ????67.34±0.28a ????45.66±0.35b ????23.55±0.76c ????61.55±0.43a ????43.55±0.37b ????27.23±0.44c ????74.33±0.45a ????40.38±0.43b ????31.11±0.61c

拒食活性測試將蘋果葉片洗凈、吸干水后,在背面沿葉中脈的一側(約 0.01ml/cm2)涂上供試的樣品,另一側蒸餾水做對照。將30頭葉螨接在葉背 面上,然后用直徑5cm的玻璃圈罩住,使葉中脈兩側處理面積和對照面積相 等。24h后檢查葉中脈兩側葉螨棲息數目,棲于葉中脈和玻璃圈壁上的葉螨 不計算在內。每次處理試蟲30頭,重復三次。

表4核桃青皮活性物質對葉螨的拒食活性效果

????????????處理 ????山楂葉螨 ????朱砂葉螨 ????截形葉螨 ????若螨 ????成螨 ????300× ????600× ????1000× ????300× ????600× ????1000× ????88.47±0.21a ????81.28±0.74b ????51.01±0.25c ????84.09±0.22a ????74.12±0.27b ????44.99±0.16c ????90.21±0.32a ????80.47±0.27b ????49.94±0.37c ????85.23±0.42a ????66.28±0.22b ????41.78±0.46c ????89.98±0.48a ????84.27±0.33a ????55.42±0.39b ????81.03±0.42a ????65.48±0.53b ????39.78±0.37c

實驗例2??與已公開的提取工藝相比,本工藝所提有效部位具有較好的殺 卵與拒食活性。結果見表5

表5不同提取工藝對核桃青皮活性物質的比較

項目 ????山楂葉螨 ????朱砂葉螨 ????截形葉螨 卵死亡率500× 拒食率600× ????A ????B ????A ????B ????67.34±0.28a ????33.21±0.46b ????74.12±0.27a ????27.36±0.48b ????61.55±0.43a ????28.15±0.26b ????66.28±0.22a ????22.98±0.33b ????74.33±0.45a ????18.42±0.19b ????65.48±0.53a ????21.86±0.42b

A:為本工藝所提有效部位的作用效果,B:為已公開的工藝所提有效部 位的作用效果

本發明下面實施例均能實現上述效果

具體實施方式

實施例1:

將核桃青皮洗凈,于通風處陰干,或于20-45℃下烘干,磨碎后過 40-60目篩。將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中,用植物粉末5倍 體積的石油醚(40-90℃)或氯仿進行提取,收集氯仿或石油醚提取物。取 提取物15kg加入甲苯或二甲苯70kg加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜 中,于50℃下,混合1.5小時,加入吐溫(聚山梨酯)1kg、6-乙烯基癸醛 0.5kg、十二烷基硫酸鈉2kg、芐基苯酚聚氧乙烯醚0.5kg、混合均勻,獲 得核桃青皮提取物16.9%殺螨劑乳油。

實施例2:

將核桃青皮洗凈,于通風處陰干,或于45℃下烘干,磨碎后過60目 篩。將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中,用4倍體積的氯仿進行 提取,收集氯仿提取物。取提取物10kg加入甲苯或二甲苯60kg加入帶 有攪拌器和溫度計的混合釜中,于60℃下,混合3小時,加入聚乙二醇 1kg、茶皂素、1kg、對辛基苯酚聚氧乙烯醚3kg、氮酮1kg、混合均勻,獲 得核桃青皮萃取物13.2%殺螨劑乳油。

實施例3:???核桃青皮提取物的制備

采用多功能提取罐,核桃青皮的粉末與有機溶劑乙醇的體積比為1∶2,1∶ 3或1∶4,溫浸或冷浸8、10、12、18或24小時,過濾,干燥,得核桃青 皮提取物。

實施例4:???核桃青皮提取物的制備

核桃青皮粉末與有機溶劑乙醇的體積比為1∶2,1∶3或1∶4,反復滲漉 提取4、6、8或10次,過濾,干燥,得核桃青皮提取物。或連續回流提取4、 6、8或10小時,過濾,干燥,得核桃青皮提取物。

實施例5:???核桃青皮萃取物的制備

將實施例3核桃青皮提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用石 油醚或氯仿溶媒以體積比0.7∶1.6的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,以 溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓 濃縮至油膏狀(相對密度0.96g/cm3),得核桃青皮萃取物。

實施例6:???核桃青皮萃取物的制備

將實施例4核桃青皮提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯 仿或石油醚溶媒以體積比0.7∶1.6的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,使 用柱層析方法,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,連續反復層析、分 離、純化,最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀(相對密度 0.9g/cm3),得核桃青皮萃取物有效部位。

實施例7:

實施例3核桃青皮提取物按下列比例制備殺螨劑,

提取物:????35kg

丙酮????????????????????30kg

聚乙二醇:??????????????20kg

6-乙烯基癸醛:??????????10kg

對辛基苯酚聚氧乙烯醚:??18kg

芐基苯酚聚氧乙烯醚:????5kg

實施例8:

實施例4核桃青皮提取物按下列比例制備殺螨劑,

提取物:????????????????8kg

環己酮:????????????????80kg

十二烷基苯磺酸鈉:??????4kg

茶皂素:????????????????25kg

N-十二烷基二甲胺:??????2kg

三苯磷:????????????????15kg?

實施例9:

實施例5核桃青皮萃取物按下列比例制備殺螨劑,

萃取物:????????????????20kg

石油醚:????????????????35kg

十二烷基苯磺酸鉀:??????22kg

八氯二丙醚:????????????4kg

聚氧丙烯醚:????????????20kg

氮酮:??????????????????1kg

實施例10:

實施例6核桃青皮萃取物按下列比例制備殺螨劑,

萃取物:????????????????5kg

甲苯:??????????????????79kg

山梨醇聚氧乙醚:????????5kg

硬脂酸鈉:??????????????20kg

氮酮:??????????????????3kg

亞甲基二氧苯:??????????23kg。

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