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地膚植物性殺螨劑及其制備方法.pdf

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植物性 殺螨劑 及其 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN200610109723.0

申請日:

20060807

公開號:

CN101120686A

公開日:

20080213

當前法律狀態:

有效性:

失效

法律詳情:
IPC分類號: A01N65/00,A01P7/02 主分類號: A01N65/00,A01P7/02
申請人: 北京農學院
發明人: 師光祿,曹揮,王有年
地址: 102206北京市昌平區回龍觀鎮北農路7號
優先權: CN200610109723A
專利代理機構: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 代理人: 張韜
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法律狀態
申請(專利)號:

CN200610109723.0

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明涉及一種適用于防治果樹、蔬菜等經濟作物上的害螨的植物殺螨劑及其制備方法和用途,它由地膚Kochia Scoparia(L.)Schrad活性成分加入表面活性劑、乳化劑、滲透劑、增效劑等制成,具有高效、低毒、低殘留、與環境和協的特點。

權利要求書

1.一種植物地膚有效部位,其特征在于該地膚有效部位是由如下方法之一制成:A采用多功能提取罐,藜科植物地膚粉末與有機溶劑乙醇的體積比為1∶3-10,溫浸或冷浸4-24小時,過濾,干燥,得地膚提取物;B采用多功能提取罐,藜科植物地膚粉末與有機溶劑乙醇的體積比為1∶3-10,反復滲漉提取3-8次,或連續回流提取4-10小時,過濾,干燥,得地膚提取物。2.如權利要求1所述的地膚有效部位,其特征在于制成該地膚有效部位方法中地膚粉末與乙醇的體積比為1∶3,1∶5,1∶7或1∶9。3.如權利要求1或2所述的地膚有效部位,其特征在于該地膚有效部位由如下方法制成:將地膚提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.8∶1.5的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對密度0.8-1g/cm油膏狀地膚萃取物。4.如權利要求1或2所述的植物地膚有效部位制成殺螨劑的制備方法,其特征在于該方法為:將地膚提取物用氯仿、環己烷、苯、二甲苯或乙醇溶解,在其中增溶劑、增效劑、滲透劑、乳化劑、助懸劑輔料,按下列比例與順序制成殺螨劑:提取物:????????10~40重量份溶劑:??????????60~95重量份增溶劑:????????2~25重量份增效劑:????????1~27重量份乳化劑或助懸劑:3~30重量份滲透劑:????????1~25重量份殺螨劑的制備方法中,溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環己酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴、純苯中的一種;增溶劑是十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質素磺酸鹽、茶枯、搭皂角中的任何一種;增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N=OCH3SCH3、亞甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一種;乳化劑是C15~17H31~37COONa、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二烷基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸鹽中的任何一種;滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮、三苯磷中的任何一種。5.如權利要求3所述的地膚有效部位制成殺螨劑的制備方法,其特征在于該方法為:將地膚萃取物用氯仿、環己烷、苯、二甲苯或乙醇溶劑溶解,按下列順序和比例在其中加入增溶劑、滲透劑、增效劑、乳化劑、助懸劑輔料制成殺螨劑:萃取物:????????5~30重量份溶劑:??????????50~95重量份增溶劑:????????2~25重量份增效劑:????????1~27重量份乳化劑或助懸劑:3~30重量份滲透劑:????????1~25重量份殺螨劑的制備方法中,溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環己酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴、純苯中的一種;增溶劑是十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質素磺酸鹽、茶枯、搭皂角中的任何一種;增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N=OCH3SCH3、亞甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一種;乳化劑是C15~17H31~37COONa、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二烷基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸鹽中的任何一種;滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮、三苯磷中的任何一種。6.如權利要求1或2所述的地膚有效部位,其特征在于其中所述有機溶劑乙醇由氯仿、40-90℃石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環己烷、苯、乙酸乙酯、甲醇、丙酮、環己酮中的一種代替。7.如權利要求3所述的地膚有效部位,其特征在于其中所述有機溶劑乙醇由氯仿、40-90℃石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環己烷、苯、乙酸乙酯、甲醇、丙酮、環己酮中的一種代替。8.一種植物地膚提取物有效部位的制備方法,其特征在于該方法為如下方法之一:A采用多功能提取罐,地膚粉末與有機溶劑乙醇的體積比為1∶3-10,溫浸或冷浸4-24小時,過濾,干燥,得地膚活性成分;B采用多功能提取罐,地膚粉末與有機溶劑乙醇的體積比為1∶3-10,反復滲漉提取3-8次,或連續回流提取4-10小時,過濾,干燥,得地膚提取物。9.如權利要求8所述的地膚有效部位的制備方法,其特征在于該方法中地膚粉末與乙醇的體積比為1∶3,1∶5,1∶7或1∶9。10.如權利要求8或9所述的地膚有效部位的制備方法,其特征在于該方法為:將地膚提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.8∶1.5的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對密度0.8-1g/cm油膏狀地膚萃取物。11.如權利要求8或9所述地膚有效部位的制備方法,其特征在于其中所述有機溶劑乙醇由氯仿、40-90℃石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環己烷、苯、乙酸乙酯、甲醇、丙酮、環己酮中的一種代替。12.如權利要求10所述地膚有效部位的制備方法,其特征在于其中所述有機溶劑乙醇由氯仿、40-90℃石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環己烷、苯、乙酸乙酯、甲醇、丙酮、環己酮中的一種代替。13.如權利要求1或2所述的地膚有效部位在制備殺螨藥物中的應用。14.如權利要求3所述的地膚有效部位在制備殺螨藥物中的應用。15.地膚在制備殺螨農藥中的應用。

說明書

?

技術領域

本發明涉及一種農藥及其制備方法,特別是涉及一種殺螨劑及其制 備方法。

背景技術

有機農業已被世界各國所關注,有害生物的合理調控是發展有機農 業的一個重要環節。使用化學農藥控制有害生物是制約有機農業發展的 重要因子。尋找環境友好的植物源生物農藥已經引起世人的高度重視。 植食性害螨是當前生產中發生較為嚴重又難于控制的重要有害生物。我 們通過多年的研究試驗,發現地膚提取物與萃取物具有較好的殺螨生物活 性,為保護自主知識產權,特申報專利予以保護該項研究成果。

發明內容

本發明從藜科植物地膚Kochia?Scoparia(L.)Schrad中提取對螨類有 致死作用的地膚有效部位并制備植物源殺螨劑。

本發明殺螨有效部位可以是地膚提取物或地膚萃取物。地膚提取物制備 工藝選自如下方法之一:

A采用多功能提取罐,藜科植物地膚粉末與有機溶劑乙醇的體積比為 1∶3-10(優選1∶3,1∶5,1∶7-9),溫浸或冷浸4-24小時,過濾,干燥,得地 膚提取物。

B采用多功能提取罐,藜科植物地膚粉末與有機溶劑乙醇的體積比為 1∶3-10(優選1∶3,1∶5,1∶7-9),反復滲漉提取3-8次,或連續回流提取4-10 小時,過濾,干燥,得地膚提取物。

地膚萃取物制備工藝:將本發明地膚提取物用甲醇溶解后,置于密閉的 萃取罐中,用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.8∶1.5的比例與甲醇采用液-液 分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集氯仿或石油 醚萃取相并減壓濃縮至相對密度0.8-1g/cm3油膏狀地膚萃取物。相對密度優 選0.9626g/cm3。

殺螨劑的制備方法:將地膚提取物用氯仿、環己烷、苯、二甲苯或乙醇 溶劑溶解,可按下列順序和比例在其中加入促進提取物或萃取物溶解或懸浮 的增溶劑、乳化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑等輔料制成殺螨劑。

地膚提取物制備殺螨劑:

提取物:???????????????10~40重量份

溶劑:?????????????????60~95重量份

增溶劑:???????????????2~25重量份

增效劑:???????????????1~27重量份

乳化劑或助懸劑:???????3~30重量份

滲透劑:???????????????1~25重量份

地膚萃取物制備殺螨劑:

萃取物:???????????????5~30重量份

溶劑:?????????????????50~95重量份

增溶劑:???????????????2~25重量份

增效劑:???????????????1~27重量份

乳化劑或助懸劑:???????3~30重量份

滲透劑:???????????????1~25重量份

所述地膚提取物制備方法中,所用的有機溶劑除乙醇外還可以非限定性 地選自:氯仿、40-90℃石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環己烷、苯、 乙酸乙酯、甲醇、丙酮、環己酮等中的一種。

所述地膚萃取物制備方法中,所用的有機溶劑除乙醇外還可以非限定性 地選自氯仿、40-90℃石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環己烷、苯、乙 酸乙酯、甲醇、丙酮、環己酮等中的一種。

殺螨劑的制備方法中,溶劑還可以選自強極性、弱極性與非極性有機溶 劑,包括但不限于:水、乙醇、甲醇、丙酮、環己酮、甲苯、二甲苯、石油 醚、石油芳烴、純苯等中的一種。

殺螨劑的制備方法中,溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環己酮、甲苯、 二甲苯、石油醚、石油芳烴、純苯中的一種;增溶劑是十二烷基苯磺酸鈉、 十二烷基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質素磺酸鹽、 茶枯、搭皂角中的任何一種;增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N=OCH3SCH3、亞 甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一種;乳化劑是 C15~17H31~37COONa、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二烷基二甲胺、 聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、 脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸鹽中的任何一種;滲透劑是芐基苯酚聚 氧乙烯醚、氮酮、三苯磷中的任何一種。

提取物殺螨劑的制備方法優選為:

提取物?????????????????????????20重量份

甲苯???????????????????????????70重量份

十二烷基苯磺酸鈉???????????????3重量份

八氯二丙醚?????????????????????5重量份

脂肪醇聚氧乙烯基醚?????????????6重量份

氮酮???????????????????????????3重量份

萃取物殺螨劑的制備方法優選為:

萃取物?????????????????????????15重量份

二甲苯?????????????????????????70重量份

山梨醇聚氧乙醚?????????????????3重量份

6-乙烯基癸醛???????????????????2重量份

烷基芳基磺酸鹽?????????????????4重量份

氮酮???????????????????????????2重量份

本發明提供了一種高效、低毒、低殘留、與環境及與其它生物和協 的新型的生物農藥,它對環境保護與解決害螨的抗藥性都具有深遠意義。 與化學制備的農藥相比,本發明具有以下的特點和優點:

1.由于地膚為自然界中的植物,并且其可食用,因此其提取物在自 然條件下易于分解,對環境和周圍的生態系統安全,沒有環境污染問題。 2.地膚殺螨劑是一種多成分的混合物,對螨類可能有多個作用位點,因 此不易產生抗藥性。3.實驗證明,地膚殺螨劑有顯著的殺螨效果,具有 化學農藥高效的特點。4.地膚中活性成分的提取簡單易行,十分有利于 進行工業化生產。

下面實驗例或實施例用于進一步說明但不限于本發明。

實驗例1???藥效學研究資料

按本發明獲得的地膚提取物或萃取物,參照FAO推薦的標準方法-玻片 法對山楂葉螨和朱砂葉螨進行生物活性測定。方法為將雙面膠帶剪成2~3cm 長,貼在載玻片的一端,用鑷子揭去膠帶上的紙片,用零號毛筆挑選大小一 致、體色鮮艷、行動活潑的雌成螨,將其背部粘在雙面膠帶上,每片粘3行, 每行粘10頭。在溫度為(25±1)℃,RH85%左右的生化培養箱中放置4h后, 用雙目鏡觀察,剔除死亡或不活潑的個體。藥劑在預試的基礎上稀釋5-7個 濃度,將帶螨玻片的一端浸入藥液中,輕輕搖動5s后取出,迅速用吸水紙吸 干螨體及其周圍多余的藥液。置于生化培養箱中,24h后用雙目鏡檢查結果。 用毛筆輕觸螨體,以螨足不動者為死亡。每個濃度3個重復,結果見表1-2:

表1地膚提取物殺螨劑活性效果

????濃度 ???????????????????????????????????死亡率 ????山楂葉螨 ????朱砂葉螨 ????截形葉螨 ????200× ????500× ????1000× ????2000× ????91.36±0.24a ????86.62±0.29ab ????70.16±0.53b ????48.26±0.78c ????92.85±0.59a ????83.93±0.75a ????65.81±0.65b ????47.88±0.45c ????95.77±0.67a ????85.26±0.46a ????68.34±0.47b ????51.32±0.64c

表2地膚萃取物殺螨劑活性效果

????濃度 ??????????????????????????????????死亡率 ????山楂葉螨 ????朱砂葉螨 ????截形葉螨 ????300× ????600× ????1000× ????2000× ????94.55±0.23a ????81.37±0.35b ????74.33±0.64c ????55.61±0.52d ????91.01±0.62a ????80.46±0.51b ????69.24±0.73c ????51.62±0.75d ????97.22±0.25a ????84.67±0.87b ????72.55±0.52c ????58.42±0.39d

殺卵作用參考FAO推薦的葉片殘毒法(Leaf-residue?method)并加以 改進,采集新鮮的蘋果葉片,葉柄截去0.5cm,并在葉柄上包上濕棉球,放 在水培養臺上,每片葉片接雌成螨50頭,置于(25±1)℃下任其產卵24h, 去除雌成螨,檢查記錄卵粒數后,置于(25±1)℃恒溫培養箱中,當卵齡達 到36~48h時進行測定,將帶卵的葉片浸入各處理藥液5s,然后放在吸水紙 上陰干,放回水培養臺上,待對照組卵孵化并發育至若螨階段,檢查統計各 處理死亡率。地膚萃取物殺卵效果見表3

表3地膚活性物對卵的活性效果

濃度 ??????????????????????????????????????校正死亡率 ????山楂葉螨 ????朱砂葉螨 ????截形葉螨 500× 1000× 1500× ????65.11±0.53a ????43.28±0.92b ????28.27±0.62c ????68.43±0.28a ????46.33±0.72b ????31.03±0.26c ????71.19±0.62a ????49.94±0.28b ????34.01±0.23c

拒食活性測試??將蘋果葉片洗凈、吸干水后,在背面沿葉中脈的一側(約 0.01ml/cm2)涂上供試的樣品,另一側蒸餾水做對照。將30頭葉螨接在葉背 面上,然后用直徑5cm的玻璃圈罩住,使葉中脈兩側處理面積和對照面積相 等。24h后檢查葉中脈兩側葉螨棲息數目,棲于葉中脈和玻璃圈壁上的葉螨 不計算在內。每次處理試蟲30頭,重復三次。

表4地膚活性物對葉螨的拒食活性效果

????????????處理 ????山楂葉螨 ????朱砂葉螨 ????截形葉螨 ????若螨 ????成螨 ????300× ????600× ????1000× ????300× ????600× ????1000× ????88.46±0.33a ????77.12±0.32b ????41.36±0.28c ????81.96±0.89a ????67.27±0.53b ????41.87±0.48c ????83.24±0.19a ????72.98±0.42b ????47.11±0.28c ????79.35±0.42a ????71.66±0.33a ????43.26±0.18b ????85.31±0.42a ????81.36±0.62a ????50.09±0.48b ????82.35±0.24a ????73.22±0.63b ????39.98±0.26c

實驗例2??與已公開的提取工藝相比,本工藝所提活性成分具有較好的殺 卵與拒食活性。結果見表5

表5不同提取工藝對地膚活性物質的比較

項目 ????山楂葉螨 ????朱砂葉螨 ????截形葉螨 卵死亡率500× 拒食率600× ????A ????B ????A ????B ????65.11±0.53a ????36.22±0.43b ????67.27±0.53a ????25.79±0.46b ????68.43±0.28a ????31.58±0.42b ????71.66±0.33a ????32.65±0.36b ????71.19±0.62a ????29.57±0.64b ????73.22±0.63a ????22.49±0.51b

A:為本工藝所提有效部位的作用效果,B:為已公開的工藝所提有效部 位的作用效果

本發明下面實施例均能實現上述效果

具體實施方式

實施例1:

將地膚全株洗凈,于通風處陰干,或于20-45℃下烘干,磨碎后過 40-60目篩。將粉碎后地膚粉末放入多功能提取罐中,用植物粉末3-10 倍體積的石油醚或氯仿進行提取,收集氯仿或石油醚提取相,減壓濃縮 得提取物。取提取物20kg加入甲苯或二甲苯70kg加入帶有攪拌器和溫 度計的混合釜中,于50℃下,混合1.5小時,加入十二烷基苯磺酸鈉3kg、 亞甲基二氧苯衍生物3kg、十二烷基硫酸鈉5kg、芐基苯酚聚氧乙烯醚kg 混合均勻,獲得地膚提取物18.7%殺螨劑乳油。

實施例2:

將地膚全株洗凈,于通風處陰干,或于45℃下烘干,磨碎后過60目 篩。將粉碎后的地膚粉末放入多功能提取罐中,用3-10倍體積的氯仿或 石油醚進行提取,再用水進行萃取,收集氯仿或石油醚萃取相,減壓濃 縮至油膏狀(相對密度0.8g/cm3)萃取物。取萃取物15kg份加入甲苯或二 甲苯70kg加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中,于60℃下,混合3小時, 加入吐溫80為3kg、亞甲基二氧苯衍生物2kg、十二烷基硫酸鈉4kg、氮 酮2kg混合均勻,獲得地膚萃取物15.6%殺螨劑乳油。

實施例3:

將地膚洗凈,于通風處陰干,或于30℃下晾干,磨碎后過40目篩。 將粉碎后的粉末放入多功能提取罐中,用甲醇進行提取,減壓濃縮。取 提取物10kg加入溶劑甲醇或乙醇55kg加入帶有攪拌器和溫度計的混合 釜中,于40℃下,混合3小時,加入吐溫(聚山梨酯)3kg、茶皂素2kg、 C15~17H31~37COONa?5kg、芐基苯酚聚氧乙烯醚2kg、混合均勻,獲得地 膚13%殺螨劑乳油。

實施例4:

地膚提取物的制備采用多功能提取罐,將地膚與有機溶劑乙醇以體積比 為1∶6,溫浸或冷浸6小時,過濾,干燥,得地膚提取物活性成分。或采用 多功能提取罐,將地膚粉末與有機溶劑正己烷的體積比為1∶5,反復滲漉提 取3次,過濾,干燥,得地膚提取物。或連續回流提取10小時,過濾,干 燥,得地膚提取物。

實施例5:

地膚萃取物的制備:將實施例4地膚提取物用甲醇溶解后,置于密閉的 萃取罐中,用石油醚或氯仿溶媒以體積比0.8∶1.5的比例與甲醇采用液-液 分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集氯仿或石油 醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀(相對密度0.9g/cm3),得地膚萃取物。

實施例6:

地膚提取物的制備采用多功能提取罐,地膚粉末與有機溶劑乙酸乙酯的 體積比為1∶6,溫浸或冷浸6小時,連續回流提取6小時,然后使用柱層析 方法,連續反復層析、分離、純化與過濾,干燥,得地膚提取物有效部位。

實施例7:

地膚萃取物的制備。將實施例6地膚提取物用正己烷溶解后,置于密閉 的萃取罐中,用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.8∶1.5的比例與甲醇采用液- 液分配法萃取,使用柱層析方法,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序, 連續反復層析、分離、純化,最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至油 膏狀(相對密度0.86g/cm3),得地膚萃取物有效部位。

實施例8:

實施例4地膚提取物按下列比例制備殺螨劑,

提取物:??????????????15kg

丙酮??????????????????60kg

聚乙二醇:????????????8kg

對辛基苯酚聚氧乙烯????7kg

醚:

6-乙烯基癸醛:????????25kg

芐基苯酚聚氧乙烯醚:??3kg

實施例9:

實施例4地膚提取物按下列比例制備殺螨劑,

提取物:??????????????10kg

環己酮:??????????????70kg

十二烷基苯磺酸鈉:????4kg

N-十二烷基二甲胺:??15kg

茶皂素:????????????2kg

三苯磷:????????????1.5kg

實施例10:

實施例5地膚萃取物按下列比例制備殺螨劑,

萃取物:????????????25kg

石油醚:????????????55kg

十二烷基苯磺酸鉀:??22kg

八氯二丙醚:????????4kg

聚氧丙烯醚:????????20kg

氮酮:??????????????2kg

實施例11:

實施例7地膚萃取物按下列比例制備殺螨劑,

萃取物:???????????5kg

甲苯:?????????????70kg

山梨醇聚氧乙醚:???3kg

亞甲基二氧苯:?????25kg

脂肪醇聚氧乙烯基醚?3kg

氮酮:?????????????23kg。

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