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農藥微乳劑.pdf

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農藥 乳劑
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摘要
申請專利號:

CN200610057542.8

申請日:

20060314

公開號:

CN101036457A

公開日:

20070919

當前法律狀態:

有效性:

失效

法律詳情:
IPC分類號: A01N25/10,A01N53/00,A01N57/16,A01N43/12,A01N43/90,A01N47/42 主分類號: A01N25/10,A01N53/00,A01N57/16,A01N43/12,A01N43/90,A01N47/42
申請人: 北京華京五方實用納米科技開發有限公司
發明人: 米鶴都,高志鋼
地址: 100089北京市海淀區紫竹院路88號紫竹花園A座2206室
優先權: CN200610057542A
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法律狀態
申請(專利)號:

CN200610057542.8

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明涉及一種農藥微乳劑,它含有農藥活性成分與增效和/或毒性拮抗有效量的天然(高分子)材料。本發明還涉及所述農藥微乳劑的制備方法以及所述天然(高分子)材料在農藥微乳劑中作為增效劑和/或毒性拮抗劑的應用。本發明農藥微乳劑增效作用顯著,且提高使用安全性。

權利要求書

1、一種農藥微乳劑,它含有農藥活性成分與增效有效量的一種或多種選自下列的天然(高分子)材料:竹醋、葡聚糖、殼聚糖。2、根據權利要求1的農藥微乳劑,其中,農藥活性成分與所述天然(高分子)材料的重量比為天然(高分子)材料∶農藥活性成分=1∶0.001-100。3、根據權利要求2的農藥微乳劑,其中,所述的天然(高分子)材料是竹醋和/或葡聚糖或殼聚糖的任意一種或兩種組合。4、根據權利要求1-3之任一的農藥微乳劑,其中,農藥活性成分選自有機氯殺蟲劑、擬除蟲菊酯類殺蟲劑、氨基甲酸酯類殺蟲劑、有機磷類殺蟲劑、沙蠶毒類殺蟲劑、阿維菌素、甲氨基阿維菌素及其鹽、氟鈴脲、唑螨酯、吡蟲啉、有機磷類殺菌劑、1,2,4-三唑類殺菌劑。5、根據權利要求1-3之任一的農藥微乳劑,其中,農藥活性成分選自硫丹、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、三唑磷、丁硫克百威、阿維菌素、甲氨基阿維菌素及其鹽、氟鈴脲、唑螨酯、吡蟲啉、甲基立枯磷和三唑酮。6、根據權利要求1-5之任一的農藥微乳劑,其中,各組分的重量百分比如下:農藥活性成分??????????????????0.1-30%竹醋和/或葡聚糖或殼聚糖???????1-30%助溶劑????????????????????????1-10%乳化劑????????????????????????5-20%水????????????????????????????余量7、根據權利要求6的農藥微乳劑,其中,它還含有穩定劑,各組分的重量百分比如下:農藥活性化合物????????????????0.1-30%竹醋和/或葡聚糖或殼聚糖???????1-30%助溶劑????????????????????????1-10%乳化劑????????????????????????5-20%穩定劑????????????????????????1-5%水????????????????????????????余量8、根據權利要求1-7之任一的農藥微乳劑,其中,農藥活性成分與竹醋和/或葡聚糖或殼聚糖的重量比為1∶0.1-50。9、一種農藥微乳劑的制備方法,它包括如下步驟:將農藥活性成分溶解在助溶劑中,再投入其余的加工輔助成分,充分攪拌均勻,然后投入到已預先溶解一或多種選自下列天然(高分子)材料:竹醋、殼聚糖和葡聚糖的分散介質水的勻化器中,予以強烈混合并勻化。10、竹醋和/或葡聚糖或殼聚糖在制備根據權利要求1-7之任一的農藥微乳劑中的應用。

說明書

?

技術領域

本發明涉及一種含有增效和/或毒性拮抗有效量的天然(高分子)材料(例如 竹醋等)的農藥微乳劑以及所述高分子材料在農藥微乳劑中作為增效劑和/或毒 性拮抗劑的應用。

背景技術

隨著化學農藥的廣泛使用,如何減少環境的污染和對人畜的毒害,越來越為 人們所關注,因此,降低毒性、提高藥效是農藥發展的必然趨勢。通過劑型研發 來實現降低毒性、提高藥效的目的相對于原藥研發而言是一種較為經濟快捷的方 式。目前,我國在農藥劑型研發方面比較落后,基本上以乳油和可濕性粉劑兩者 為主,其用量占總制劑量的70-80%;而且劑型比較單一,原藥與制劑的比例為 1∶6,發達國家則約1∶30,兩者相差很遠。顯然,這遠遠不能適應當今農業生 產發展,尤其是農產品結構調整對農藥需求的變化,并在很大程度會影響農藥產 品的市場推廣和使用壽命。同時,農藥劑型的單一還會造成使用技術落后。重視 現有劑型的改造,研發出符合生產與環保要求的新劑型,不僅適應可持續發展的 要求,同時也可以彌補了原藥開發能力的不足。

眾多農藥劑型中,較為方便及普遍的使用是液態制劑,其中長期以來應用 最多的劑型是乳油。乳油在加工過程中需要使用大量的有機溶劑,如苯、甲苯、 二甲苯等等,大量有機溶劑的使用不僅造成化工原料的浪費,并且由于溶劑的可 燃性,在運輸、貯藏及容器的選擇上也受到限制。同時,給環境和人類健康帶來 了很大的毒害,將會危機國家的經濟發展及人類生存環境。發達國家從可持續發 展戰略目標出發,限制或禁止大量使用苯、甲苯、二甲苯等有毒害有機溶劑配制 的農藥新品種注冊登記。因此,開發出新型液態制劑以減少或消除這些有毒害的 有機溶劑,已經成為農藥發展的大勢所趨。其中,水性化就是農藥劑型發展的主 導方向之一。而且,農藥的新劑型還會給農藥增添新的特征,更能充分發揮原藥 自身的作用特性,克服和彌補農藥原有劑型的不足,對人畜的毒性和刺激性都比 較低,并能減輕對作物的藥害,改善物理化學和生物性能,擴大應用范圍,延長 藥劑的使用壽命等。

微乳劑(Microemulsion)是符合農藥發展方向的新劑型之一,劑型國際代號: ME,是由水、水不溶物與水可溶物組成的,原藥以0.01-0.1μ的微粒分散其中的 制劑。它是個熱力學上穩定的均相,可溶性體系。外觀呈透明狀,微觀為膨脹的 大膠束分散體系,是水乳劑充分分散的極限狀態。其物理、化學穩定性好,對植 物和昆蟲組織細胞滲透性強,吸收率高,防效好,同時,具有生產、貯運和使用 安全,對環境污染小,有利于生態環境的改善。

目前,尚未發現國內外有關將天然(高分子)材料例如竹醋等應用于農藥 微乳劑,以提高農藥的效果的報道。本發明者通過長期深入細致的研究發現,利 用天然材料例如竹醋的分子量小、易被植物吸收、功能團多、生理活性大、絡合 力強、可直接溶于水等特點,在微乳劑中將竹醋和/或葡聚糖或殼聚糖與農藥活 性成分組合形成農藥復合體(以下簡稱BV-c/d),對農藥活性成分具有明顯的增 效作用,可以實現提高產品的藥效、降低毒性的目的。

發明內容

本發明的目的是提供一種農藥微乳劑,它含有農藥活性成分與作為增效劑 和/或毒性拮抗劑的一或多種選自下列的天然(高分子)材料:竹醋、殼聚糖和 葡聚糖。

本發明的另一目的是提供一種所述農藥微乳劑的制備方法。

具體地說,本發明提供一種農藥微乳劑,其特征在于它含有農藥活性成分 與增效和/或毒性拮抗有效量的一或多種選自下列的天然(高分子)材料:竹醋、 殼聚糖和葡聚糖。優選的是,在農藥微乳劑中,農藥活性成分與竹醋和/或葡聚 糖或殼聚糖的重量比為1∶0.001-100,更選的是1∶0.01-50,最優選的是1∶0.1-30。

在具體實施方案中,本發明提供一種農藥微乳劑,它含有農藥活性成分、 天然材料(竹醋、殼聚糖和/或葡聚糖)、助溶劑、乳化劑和水,其中各種組分的重 量百分比為:

農藥活性成分???????????????????????????????0.1-30%

天然(高分子)材料(BV-c/d)???????????????????1-30%

助溶劑?????????????????????????????????????1-10%

乳化劑?????????????????????????????????????5-20%

水?????????????????????????????????????????余量

本發明中,農藥活性成分是指殺蟲劑(如有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯、氨 基甲酸酯、沙蠶毒及其他類殺蟲劑)、殺菌劑(如有機硫、有機砷、有機磷、取代 苯類、唑類、抗生素及其他類殺菌劑)、除草劑(如苯氧羧酸類、酰胺類、取代脲 類、苯胺類、氨基甲酸酯類、三氮苯類及其他類除草劑)和植物生長激素等。農 藥活性成分可以是選自其中任意一種或兩種以上的組合。優選的是,農藥活性化 合物是指殺蟲劑(如有機磷、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯及其他類殺蟲劑)和殺菌劑 (如有機磷、取代苯和唑類)。優選的是,有機氯殺蟲劑(如硫丹、三氯殺蟲酯等)、 擬除蟲菊酯類殺蟲劑(如氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、 高效氟氯氰菊酯、聯苯菊酯、氰戊菊酯、高效氰戊菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯等)、 氨基甲酸酯類殺蟲劑(如滅多威、丁硫克百威、丙硫克百威、仲丁威、殘殺威、 葉蟬散、抗蚜威等)、有機類殺蟲劑(如三唑磷、殺螟硫磷、嘧啶磷、甲基嘧啶磷、 毒死蜱、甲基毒死蜱、丙溴磷、稻豐散等)、沙蠶毒類殺蟲劑(如殺螟丹等)、其它 類型的殺蟲劑(如阿維菌素、甲氨基阿維菌素及其鹽、氟鈴脲、氟蟲脲、虱螨脲、 殺蟲隆、唑螨酯、吡蟲啉等)、有機磷類殺菌劑(如甲基立枯磷、稻瘟凈、異稻瘟 凈、乙磷鋁等)、1,2,4-三唑類殺菌劑(三唑酮、三唑醇、烯唑醇、腈菌唑、己唑醇、 氟硅唑、戊唑醇等)、有機磷除草劑(如草甘膦、增甘膦、草銨膦、雙丙氨酰膦)。 最優選的是,農藥活性成分選自硫丹、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯及 其各種異構體、三唑磷、丁硫克百威、滅多威、阿維菌素、甲氨基阿維菌素及其 鹽如苯甲酸鹽、氟鈴脲、唑螨酯、吡蟲啉、甲基立枯磷和三唑酮。

以竹醋為例,它作為農藥增效物質的一種,其弱酸性和水溶性使它與微乳 劑具有廣泛的組合可能,其除了直接減少農藥用量外,還可減少施藥次數,另外, 由于竹醋與農藥的聯合毒性呈拮抗作用,不但降低了農藥的毒性,也降低了農藥 的殘留,因此其使用也就增加了農藥的使用安全性。

竹醋是竹子在炭化過程中回收的淡黃色的液體、有獨特煙熏香氣、味酸、ph 值2.0-3.0,是一種約有200種成分的混合物,其中有機物含量達8%左右,主要成 分醋酸占有機物含量的47%左右。

竹醋據分析含有約200多種成分,其中,主成分中醋酸約為50%。竹醋液 中水分占90%,全溶液的醋酸量約為3%。此外,還含有堿性物質(三甲胺、吡 啶、2-羥基吡啶等)、醇類(甲醇、乙基乙二醇等)、酚類(苯酚、2-甲基苯酚、2- 乙基苯酚、6-鄰氧甲基苯酚等)、醛類(糠醛、4-羥基糠醛等)、環;吠脂等。

竹醋液嚴格地講只有兩種:粗竹醋液和精制竹醋液。隨著炭窯、炭材的種類 和采集容器的材質、炭化溫度、采集后的靜止時間、精制方法、精制后的儲存方 法等的不同,竹醋液的品質會有差異。竹醋液在生產過程中產生的氣體混合物經 冷凝器分離后,得到粽黑色的粗竹醋液,經較長時間存放后,上層為澄清竹醋液, 有特殊的煙焦氣味;下層為沉淀竹焦油,竹焦油是黑色、粘稠的油狀液體,含有 大量的酚類物質和多種有機物質。制造1T竹炭,需要耗用6~6.5T新鮮竹材, 同時可以獲得350~600kg的竹醋液。

本發明還可以采用其它天然(高分子)物質,例如分子量為3,000-50,000的 殼聚糖或葡聚糖等。

竹醋、殼聚糖類或葡聚糖類物質均是已知的市售產品。

本發明中,助溶劑是指醇類(如乙醇、異丙醇、正丁醇、正戊醇、己醇等)、 酮類(如丙酮、環已酮等)、酰胺類(如二甲基甲酰胺等)、環烷類(如環己烷等)、芳 烴類(如苯、甲苯、二甲苯、烷基萘等),也可以是本領域技術人員公知的其它助 溶劑。助溶劑可以是其中的任意一種或兩種以上的組合。優選的是,助溶劑選自 乙醇、異丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮、環已酮、二甲基甲酰胺、環己烷、苯、 甲苯和二甲苯。

本發明中,乳化劑是指非離子表面活性劑和/或陰離子表面活性劑。可以采 用的非離子表面活性劑是例如蓖麻油環氧乙烷加成物、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯 乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲 醛縮合物、芐基聯苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聯苯酚聚氧乙烯醚等。 可以采用的陰離子表面活性劑是例如烷基苯磺酸鹽(如C10-C14-烷基苯磺酸鈣、 鎂、鈉鹽)、C8-C20-烷基硫酸鈉鹽(如十二烷基硫酸鈉鹽)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸 銨鹽等。優選的是,非離子與離子表面活性劑的復合物。在本發明具體實施時, 優選的是采用市售的各種乳化劑類型,例如,乳化劑可以選自農乳500號、農乳 600號系列(如農乳601-606號)、農乳700號系列(如寧乳36號、寧乳37號、農 乳700-1、700-2、農乳SPF)、NP-10、農乳1600號系列(如農乳1601、1602、寧 乳33、34號)、農乳2000號、農乳11號、農乳12號、PF-690、BY系列(如寧 乳110、120、130、140、EL乳化劑)、吐溫系列(如吐溫-40、吐溫-60、吐溫-80)、 Sorpol系列(Sorpol?KS、Sorpol?KD、Sorpol-2676、Sorpol-2678S等)或具有相似特 征的乳化劑中的任意一種或兩種以上的組合。

本發明農藥微乳劑中還可以含有穩定劑,用于增加微乳劑的物理和化學穩定 性。符合于本發明的穩定劑是例如2-環氧丙烷、丁基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二 醇二縮水甘油醚或山梨醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇、聚乙二醇、尿素、丙二醇、 丙三醇以及本領域技術人員公知的穩定劑如的任意一種。優選的是乙二醇、聚乙 二醇、尿素和丙三醇,這類穩定劑具有穩定劑與防凍劑的雙重功用。其用量為 5-10%。

本發明中采用的水可以是自來水、去離子水等,優選是蒸餾水等去離子水。

由此,本發明還提供一種農藥微乳劑,其中各種組分的重量百分比為:

農藥活性化合物?????????????????????????????0.1-30%

天然(高分子)材料(BV-c/d)???????????????????1-30%

助溶劑?????????????????????????????????????1-10%

乳化劑?????????????????????????????????????5-20%

穩定劑?????????????????????????????????????1-5%

水?????????????????????????????????????????余量

所述天然(高分子)材料選自竹醋、殼聚糖和/或葡聚糖。

此外,本發明農藥微乳劑還可以添加其它加工輔助成分如防凍劑(如乙二醇、 丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇等)、防腐劑(如甲醛)等。這些加工輔助劑一 般加入0.1-10%的量。

本領域技術人員知道,根據農藥活性大小的不同,農藥活性成分的含量可以 在一定的范圍內變化。例如,對于甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽而言,在本發明微乳 劑中,其含量可以低至0.1%。根據一般的施用需要,對于一般的農藥成分而言, 活性成分含量一般在1-20%的范圍內。

相應地,由于在所配制的本發明農藥微乳劑中農藥活性成分含量在一定范圍 內變化,在本發明中采用的竹醋的量也會有所不同。如上所述,本發明農藥微乳 劑中,竹醋根據活性成分的不同在一定的重量比范圍內變化,只要能實現本發明 所述的目的與效果即可。

本發明再一目的在于提供一種天然(高分子)材料(例如竹醋和/或殼聚糖或 葡聚糖等)與農藥活性成分組合制備成微乳劑的方法。本發明微乳劑可以采用常 規的方法和設備來制備,參見例如,農藥劑型加工技術(第二版)第406-408頁, 劉步林主編,化學工業出版社。

優選的是,本發明提供一種農藥微乳劑的制備方法,它包括如下步驟,將農 藥活性成分溶解在助溶劑中,投入乳化劑,再投入其余的加工輔助成分,例如當 含有穩定劑時,再投入穩定劑,充分攪拌均勻,然后投入到已預先將殼聚糖和/ 或葡聚糖溶解在竹醋的水分散介質中的勻化器,予以強烈混合并勻化。

更優選的是,本發明微乳劑采用乳化技術和納米技術例如液流深度超微分散 組合的方法來制備。也就是說,在制備本發明微乳劑時,在采用上述步驟將各組 分混合后,再進行液流深度超微方法處理。由于采用所述納米技術做再處理,因 此,對在上述制備方法中采用勻化步驟的要求相應地可以降低要求,這點對本領 域技術人員而言是顯而易見的。

本發明技術先進性在于以水為基質,以二相態(特別是O/W型)存在的熱力 學穩定體系,有效成分分布于10-70nm之間。表現出以下特點:增效效果顯著、 環境相容性好、活性高、安全性好、生產成本低、市場容量大。

采用本發明農藥微乳劑可以最大程度地減少有機溶劑的使用,并且增效效果 顯著,從而降低農藥對環境的污染,提高使用安全性;同時,由于本發明制劑的 加工特性,還提高了藥劑貯藏穩定性,以及對植物的粘附性和滲透性,對害蟲防 效高,持效期長。

在下文中采用未限定性實施例加以列舉說明。

具體實施方式

本發明農藥微乳劑采用如下方法制備:

將農藥原藥溶解在助溶劑中,投入乳化劑、竹醋和/或殼聚糖或葡聚糖,如 果需要再投入穩定劑,充分攪拌均勻,然后投入到裝有分散介質水的勻化器中予 以強烈混合并勻化,即得農藥微乳劑。在另一方案中,殼聚糖或葡聚糖可以預先 溶解于竹醋中。如果需要,可以采用液流深度超微分散方法將所得的產品再處理。 采用后一方法處理的本發明微乳劑在下述實施例中,以*標出。

制劑實施例1:2.5%BV-c/d高效氯氟氰菊酯微乳劑*

將高效氯氟氰菊酯25公斤溶解于20公斤甲苯中,再投入85公斤農乳500#和700#、BV-c/d?100公斤后充分攪拌均勻,然后投入裝有770公斤分散介質水中, 予以勻化器強烈混合至均勻透明。即得1000公斤2.5%高效氯氟氰菊酯微乳劑。

上述制劑再使用NANO?MAKER設備,在高壓泵工程壓力為300~2500公斤 下,進行液流深度超微方法處理,可得1000公斤2.5%高效氯氟氰菊酯微乳劑*。

制備出的上述二種微乳劑產品的質量經測試符合下列技術指標: ??指標名稱 ??指標 ??高效氯氟氰菊酯含量(%m/m)(20℃) ??≥2.5 ??PH值 ??5.0-7.0 ??乳液穩定性(稀釋200倍) ??合格 ??低溫穩定性(0±2℃) ??合格 ??熱貯穩定性(54±2℃) ??≤5 ??透明溫度范圍(0-50℃) ??合格

注:低溫穩定性和熱貯穩定性試驗,每3個月至少進行一次

制劑實施例2:20%BV-c/d甲基立枯磷微乳劑

將甲基立枯磷200公斤溶解于200公斤甲苯和5公斤二甲基甲酰胺中,再投 入170公斤農乳500#和700#,充分攪拌均勻。然后投入含BV-c/d的425公斤分 散介質水(100公斤BV-c/d+325公斤水)中,予以勻化器強烈混合至均勻。即得 1000公斤20%甲基立枯磷微乳劑。制備出的上述微乳劑產品的質量經測試符合 下列技術指標: ??指標名稱 ??指標 ??甲基立枯磷含量(%m/m)(20℃) ??≥20 ??PH值 ??4.0-6.0 ??乳液穩定性(稀釋200倍) ??合格 ??低溫穩定性(0±2℃) ??合格 ??熱貯穩定性(54±2℃) ??≤5 ??透明溫度范圍(0-50℃) ??合格

注:低溫穩定性和熱貯穩定性試驗,每3個月至少進行一次

制劑實施例3:5%BV-c/d氟鈴脲微乳劑

將氟鈴脲50公斤溶解于150公斤甲苯和4公斤二甲基甲酰胺中,再投入140 公斤農乳500#、700#和BY-130乳化劑,充分攪拌均勻。然后投入含有BV-c/d的 656公斤分散介質水(100公斤BV-c/d+556公斤水)中,予以勻化器強烈混合至均 勻。即得1000公斤5%氟鈴脲微乳劑。制備出的上述微乳劑產品的質量經測試符 合下列技術指標: ??指標名稱 ??指標 ??氟鈴脲含量(%m/m)(20℃) ??≥5 ??PH值 ??4.0-7.0 ??乳液穩定性(稀釋200倍) ??合格 ??低溫穩定性(0±2℃) ??合格 ??熱貯穩定性(54±2℃) ??≤5 ??透明溫度范圍(0-50℃) ??合格

注:低溫穩定性和熱貯穩定性試驗,每3個月至少進行一次

制劑實施例4:15%BV-c/d三唑磷微乳劑

將三唑磷150公斤溶解于150公斤甲苯和5公斤丙酮中,再投入220公斤農 乳500#、690#和EL-40乳化劑,充分攪拌均勻。然后投入含有BV-c/d的475公 斤分散介質水(100公斤BV-c/d+375公斤水)中,予以勻化器強烈混合至均勻。即 得1000公斤15%三唑磷微乳劑。制備出的上述微乳劑產品的質量經測試符合下 列技術指標: ??指標名稱 ??指標 ??三唑磷含量(%m/m)(20℃) ??≥15 ??pH值 ??3.0-6.0 ??乳液穩定性(稀釋200倍) ??合格 ??低溫穩定性(0±2℃) ??合格 ??熱貯穩定性(54±2℃) ??≤5 ??透明溫度范圍(0-50℃) ??合格

注:低溫穩定性和熱貯穩定性試驗,每3個月至少進行一次

制劑實施例5:20%BV-c/d丁硫克百威微乳劑

將丁硫克百威200公斤溶解于200公斤甲苯中,再投入210公斤農乳500#、 1601#和12#乳化劑,充分攪拌均勻。然后投入含有BV-c/d的390公斤分散介質 水(100公斤BV-c/d+290公斤水)中,予以勻化器強烈混合至均勻。即得1000公 斤20%丁硫克百威微乳劑。制備出的上述微乳劑產品的質量經測試符合下列技術 指標: ??指標名稱 ??指標 ??丁硫克百威含量(%m/m)(20℃) ??≥20 ??pH值 ??4.0-6.0 ??乳液穩定性(稀釋200倍) ??合格 ??低溫穩定性(0±2℃) ??合格 ??熱貯穩定性(54±2℃) ??≤5 ??透明溫度范圍(0-50℃) ??合格

注:低溫穩定性和熱貯穩定性試驗,每3個月至少進行一次

制劑實施例6:20%BV-c/d硫丹微乳劑

將硫丹200公斤溶解于200公斤二甲苯中,再投入220公斤農乳500#、700#和12#乳化劑,充分攪拌均勻。然后投入含有BV-c/d的380公斤分散介質水(100 公斤BV-c/d+280公斤水)中,予以勻化器強烈混合至均勻。即得1000公斤20% 硫丹微乳劑。制備出的上述微乳劑產品的質量經測試符合下列技術指標: ??指標名稱 ??指標 ??硫丹含量(%m/m)(20℃) ??≥20 ??pH值 ??5.0-7.0 ??乳液穩定性(稀釋200倍) ??合格 ??低溫穩定性(0±2℃) ??合格 ??熱貯穩定性(54±2℃) ??≤5 ??透明溫度范圍(0-50℃) ??合格

注:低溫穩定性和熱貯穩定性試驗,每3個月至少進行一次

制劑實施例7:5%BV-c/d唑螨酯微乳劑

將唑螨酯50公斤溶解于200公斤甲苯中,再投入140公斤500#、700#和11#乳化劑,充分攪拌均勻。然后投入含有BV-c/d的610公斤分散介質水(100公斤 BV-c/d+510公斤水)中,予以勻化器強烈混合至均勻。即得1000公斤5%唑螨酯 微乳劑。制備出的上述微乳劑產品的質量經測試符合下列技術指標: ??指標名稱 ??指標 ??唑螨酯含量(%m/m)(20℃) ??≥5 ??pH值 ??5.0-7.0 ??乳液穩定性(稀釋200倍) ??合格 ??低溫穩定性(0±2℃) ??合格 ??熱貯穩定性(54±2℃) ??≤5 ??透明溫度范圍(0-50℃) ??合格

注:低溫穩定性和熱貯穩定性試驗,每3個月至少進行一次

制劑實施例8:0.2%BV-c/d甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑

將甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽2公斤溶解于40公斤甲苯中,再投入11公斤 500#和690#,充分攪拌均勻。然后投入含有BV-c/d的848公斤分散介質水(100 公斤BV-c/d+748公斤水)中,予以勻化器強烈混合至均勻。即得1000公斤0.5% 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑。制備出的上述微乳劑產品的質量經測試符合下 列技術指標: ??指標名稱 ??指標 ??甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽含量(%m/m)(20℃) ??≥0.5 ??PH值 ??5.0-7.0 ??乳液穩定性(稀釋200倍) ??合格 ??低溫穩定性(0±2℃) ??合格 ??熱貯穩定性(54±2℃) ??≤5 ??透明溫度范圍(0-50℃) ??合格

注:低溫穩定性和熱貯穩定性試驗,每3個月至少進行一次

制劑實施例9:20%BV-c/d三唑酮微乳劑

將三唑酮200公斤溶解于200公斤環已酮和50公斤異丙醇中,在攪拌下加 入150公斤農乳500#、690#和OP-10充分溶解。然后投入含有BV-c/d的400公 斤分散介質水(100公斤BV-c/d+300公斤水)中,予以勻化器強烈混合至均勻。即 得1000公斤20%三唑酮微乳劑。制備出的上述微乳劑產品的質量經測試符合下 列技術指標: ??指標名稱 ??指標 ??三唑酮含量(%m/m)(20℃) ??≥20 ??PH值 ??5.0-7.0 ??乳液穩定性(稀釋200倍) ??合格 ??低溫穩定性(0±2℃) ??合格 ??熱貯穩定性(54±2℃) ??≤5 ??透明溫度范圍(0-50℃) ??合格

注:低溫穩定性和熱貯穩定性試驗,每3個月至少進行一次

制劑實施例10:2.5%BV-c/d溴氰菊酯微乳劑*

將溴氰菊酯25公斤溶解于100公斤甲苯中,再投入110公斤農乳500#、700#和690#,充分攪拌均勻。然后投入含BV-c/d的765公斤分散介質水(100公斤 BV-c/d+665公斤水)中,予以勻化器強烈混合至均勻,最后再用液流深度超微方 法處理(條件類似于制劑實施例1)。即得1000公斤2.5%溴氰菊酯微乳劑*。

采用上述制備方法,在勻化混合后,不再進行液流深度超微方法處理,可 得2.5%溴氰菊酯微乳劑。

制備出的上述微乳劑產品的質量經測試符合下列技術指標: ??指標名稱 ??指標 ??溴氰菊酯含量(%m/m)(20℃) ??≥2.5 ??pH值 ??5.0-7.0 ??乳液穩定性(稀釋200倍) ??合格 ??低溫穩定性(0±2℃) ??合格 ??熱貯穩定性(54±2℃) ??≤5 ??透明溫度范圍(0-50℃) ??合格

注:低溫穩定性和熱貯穩定性試驗,每3個月至少進行一次

制劑實施例11:5%BV-c/d吡蟲啉微乳劑*

將吡蟲啉50公斤溶解于100公斤甲苯和20公斤二甲基甲酰胺中,再投入 110公斤農乳500#、690#和BY-130充分攪拌均勻。然后投入含BV-c/d的720公 斤分散介質水(100公斤BV-c/d+620公斤水)中,予以勻化器強烈混合至均勻,最 后再用液流深度超微方法處理(條件類似于制劑實施例1)。即得1000公斤5%吡 蟲啉微乳劑*。

采用上述制備方法,在勻化混合后,不再進行液流深度超微方法處理,可 得5%吡蟲啉微乳劑。

制備出的上述微乳劑產品的質量經測試符合下列技術指標: ??指標名稱 ??指標 ??吡蟲啉含量(%m/m)(20℃) ??≥5 ??pH值 ??5.0-7.0 ??乳液穩定性(稀釋200倍) ??合格 ??低溫穩定性(0±2℃) ??合格 ??熱貯穩定性(54±2℃) ??≤5 ??透明溫度范圍(0-50℃) ??合格

注:低溫穩定性和熱貯穩定性試驗,每3個月至少進行一次

毒性實驗例1:2.5%BV-c/d高效氯氟氰菊酯微乳劑動物毒性實驗

1)、急性經口毒性實驗

以Wistar大鼠為實驗動物,按Horn氏方法,設計了1000、464、215和 100mg/kg?4個劑量,雌雄動物分別進行。染毒后持續觀察14天,記錄動物中毒 癥狀和死亡時間。

根據死亡結果求得該藥對雌雄大鼠經口LD50分別如下:

雄性大鼠:387mg/kg(320-451mg/kg)

雌性大鼠:405mg/kg

2)、急性經皮毒性實驗

以Wistar大鼠為實驗動物,按Horn氏方法,設計了2150、1000、464和 215mg/Kg?4個劑量,雌雄動物分別進行。染毒后持續觀察14天,記錄動物中毒 癥狀和死亡時間。

根據死亡結果求得該藥對雌雄大鼠經皮LD50分別如下:

雄性大鼠:>2150mg/kg

雌性大鼠:>2150mg/kg

3)、急性經皮刺激實驗

以大耳白兔為實驗動物,按照中華人民共和國國家標準GB?15670《農藥登 記毒理學試驗方法》規定的方法,動物自身皮膚作為對照,涂藥后連續觀察14 天。

根據中華人民共和國國家標準GB?15670《農藥登記毒理學試驗方法》中急 性毒性評價標準及試驗結果,該藥對皮膚刺激強度為“無刺激性”。

4)、眼刺激實驗

以大耳白兔為實驗動物,按照中華人民共和國國家標準GB?15670《農藥登 記毒理學試驗方法》規定的方法,動物自身對側眼作為對照,涂藥后連續觀察 14天。

根據中華人民共和國國家標準GB?15670《農藥登記毒理學試驗方法》中眼 刺激評價標準及試驗結果,該藥對眼刺激刺激強度為“無刺激性”。

此外,對用于類似于制劑實施1制備的不含BV-c/d的2.5%高效氯氟氰菊酯 微乳劑和制劑實施例1中的2.5%高效氯氟氰菊酯微乳劑*進行了平行實驗,急性 經皮毒性實驗、急性經皮毒性實驗結果相同,它們的急性毒性經口和眼刺激實驗 實驗結果分別為:

1、2.5%高效氯氟氰菊酯微乳劑

雄性大鼠:271mg/kg(200-369mg/kg,雌性大鼠:316mg/kg;

眼刺激刺激強度為“輕度刺激性”。

2、2.5%高效氯氟氰菊酯微乳劑*

雄性大鼠:407mg/kg(350-469mg/kg),雌性大鼠:442mg/kg

眼刺激刺激強度為“無刺激性”。

結果表明,添加后,微乳劑毒性明顯降低,且添加的微乳劑經液流深度超 微方法再處理后,可以進一步明顯降低毒性。

毒性實驗例2:2.5%BV-c/d溴氰菊酯微乳劑動物毒性實驗

本實驗例中對用于類似于制劑實施10制備的不含BV-c/d的2.5%溴氰菊酯 微乳劑和制劑實施例10中的2.5%溴氰菊酯微乳劑、2.5%溴氰菊酯微乳劑*進行 了實驗,結果如下:

1)、急性經口毒性實驗

以Wistar大鼠為實驗動物,按Horn氏方法,設計了1000、464、215和 100mg/kg?4個劑量,雌雄動物分別進行。染毒后持續觀察14天,記錄動物中毒 癥狀和死亡時間。

根據死亡結果求得該藥對雌雄大鼠經口LD50分別如下:

雄性大鼠:475mg/kg

雌性大鼠:492mg/kg

2)、急性經皮毒性實驗

以Wistar大鼠為實驗動物,按Horn氏方法,設計了2150、1000、464和 215mg/Kg?4個劑量,雌雄動物分別進行。染毒后持續觀察14天,記錄動物中毒 癥狀和死亡時間。

根據死亡結果求得該藥對雌雄大鼠經皮LD50分別如下:

雄性大鼠:>2150mg/kg

雌性大鼠:>2150mg/kg

3)、急性經皮刺激實驗

以大耳白兔為實驗動物,按照中華人民共和國國家標準GB?15670《農藥登 記毒理學試驗方法》規定的方法,動物自身皮膚作為對照,涂藥后連續觀察14 天。

根據中華人民共和國國家標準GB?15670《農藥登記毒理學試驗方法》中急 性毒性評價標準及試驗結果,該藥對皮膚刺激強度為“無刺激性”。

4)、眼刺激實驗

以大耳白兔為實驗動物,按照中華人民共和國國家標準GB?15670《農藥登 記毒理學試驗方法》規定的方法,動物自身對側眼作為對照,涂藥后連續觀察 14天。

根據中華人民共和國國家標準GB?15670《農藥登記毒理學試驗方法》中眼 刺激評價標準及試驗結果,該藥對眼刺激刺激強度為“無刺激性”。

此外,對用于類似于制劑實施1制備的不含BV-c/d的2.5%溴氰菊酯微乳劑 和制劑實施例10中的2.5%溴氰菊酯微乳劑*進行了平行實驗,急性經皮毒性實 驗、急性經皮刺激實驗結果相同,它們的急性毒性經口和眼刺激實驗實驗結果分 別為:

1、2.5%溴氰菊酯微乳劑

雄性大鼠:314mg/kg,雌性大鼠:338mg/kg;

眼刺激刺激強度為“輕度刺激性”。

2、2.5%溴氰菊酯微乳劑*

雄性大鼠:514mg/kg,雌性大鼠:531mg/kg

眼刺激刺激強度為“無刺激性”。

結果表明,添加后,微乳劑毒性明顯降低,且添加的微乳劑經液流深度超 微方法再處理后,可以進一步明顯降低毒性。

毒性實驗例3:5%BV-c/d吡蟲啉微乳劑動物毒性實驗

本實驗例中對用于類似于制劑實施11制備的不含BV-c/d的5%吡蟲啉微乳 劑和制劑實施例11中的5%吡蟲啉微乳劑、5%吡蟲啉微乳劑*進行了實驗,結果 如下:

1)、急性經口毒性實驗

以Wistar大鼠為實驗動物,按Horn氏方法,設計了2150、1000、464和 215mg/kg?4個劑量,雌雄動物分別進行。染毒后持續觀察14天,記錄動物中毒 癥狀和死亡時間。

根據死亡結果求得該藥對雌雄大鼠經口LD50分別如下:

雄性大鼠:871mg/kg

雌性大鼠:892mg/kg

2)、急性經皮毒性實驗

以Wistar大鼠為實驗動物,按Horn氏方法,設計了4640、2150、1000和 464mg/Kg?4個劑量,雌雄動物分別進行。染毒后持續觀察14天,記錄動物中毒 癥狀和死亡時間。

根據死亡結果求得該藥對雌雄大鼠經皮LD50分別如下:

雄性大鼠:>4640mg/kg

雌性大鼠:>4640mg/kg

3)、急性經皮刺激實驗

以大耳白兔為實驗動物,按照中華人民共和國國家標準GB?15670《農藥登 記毒理學試驗方法》規定的方法,動物自身皮膚作為對照,涂藥后連續觀察14 天。

根據中華人民共和國國家標準GB?15670《農藥登記毒理學試驗方法》中急 性毒性評價標準及試驗結果,該藥對皮膚刺激強度為“無刺激性”。

4)、眼刺激實驗

以大耳白兔為實驗動物,按照中華人民共和國國家標準GB?15670《農藥登 記毒理學試驗方法》規定的方法,動物自身對側眼作為對照,涂藥后連續觀察 14天。

根據中華人民共和國國家標準GB?15670《農藥登記毒理學試驗方法》中眼 刺激評價標準及試驗結果,該藥對眼刺激刺激強度為“無刺激性”。

此外,對用于類似于制劑實施1制備的不含BV-c/d的5%吡蟲啉微乳劑和 制劑實施例11中的5%吡蟲啉微乳劑*進行了平行實驗,急性經皮毒性實驗、急 性經皮刺激實驗和眼刺激實驗結果相同,它們的急性毒性實驗結果分別為:

1、5%吡蟲啉微乳劑

雄性大鼠:795mg/kg,雌性大鼠:813mg/kg。

2、5%吡蟲啉微乳劑*

雄性大鼠:906mg/kg,雌性大鼠:927mg/kg。

結果表明,添加后,微乳劑毒性明顯降低,且添加的微乳劑經液流深度超 微方法再處理后,可以進一步明顯降低毒性。

實驗實施例1:2.5%BV-c/d高效氯氟氰菊酯微乳劑對棉鈴蟲的室內毒力測 定實驗

本實施例是針對棉鈴蟲進行的室內毒力測定實驗。

供試藥劑:

1、2.5%功夫乳油(市售產品,先正達公司生產);

2、2.5%高效氯氟氰菊酯微乳劑(本發明制劑實施例1);

3、2.5%高效氯氟氰菊酯微乳劑*(本發明制劑實施例1)。

注:藥劑2與藥劑3的組成相同,二者的差異在于前者制備不采用液流深度 超微方法再處理。

實驗用蟲為棉鈴蟲,3齡幼蟲,敏感品系(與敏感種群比較,對功夫的抗性倍 數約5-10倍),由中國農業科學院植保研究所進行試驗。

采用浸蟲法,測定上述藥劑的觸殺毒力。藥劑濃度梯度采用50、25、12.5、 6.25、3.125、1.56ppm處理,每處理6次重復,每重復調查試蟲48頭。浸蟲5 秒鐘,取出倒在吸水紙上,吸去多余藥液,將試蟲分別放入24孔試驗盒中,放 入恒溫培養箱內培養24、48小時調查蟲口死亡率見下表。

高效氯氟氰菊酯制劑對棉鈴蟲的室內毒力測定結果 ??供試藥劑 ??檢查 ??時間 ??毒力回歸式 ??(Y=) ??LC50(95%置信限) ??(μg/ml) ??LC90值 ??(μg/ml) ??增效 ??倍數 ??藥劑3 ??24h ??4.4101+1.9124x ??2.66(1.72-4.24) ??11..35 ??2.93 ??藥劑2 ??4.1040+2.0153x ??2.78(1.87-4.36) ??12.06 ??2.79 ??藥劑1 ??2.9708+2.2803x ??7.76(5.99-10.06) ??28.35 ??1.0 ??藥劑3 ??48h ??4.5712+1.8549x ??2.41(1.52-4.06) ??20.25 ??3.08 ??藥劑2 ??4.1273+2.0689x ??2.64(1.68-4.15) ??22.02 ??2.82 ??藥劑1 ??3.9439+2.3593x ??7.44(5.77-9.59) ??26.03 ??1.0

注:增效倍數=對照藥劑的LC50值/增效藥劑的LC50值

實驗實施例2:2.5%BV-c/d高效氯氟氰菊酯微乳劑對棉鈴蟲防治田間藥效 實驗

本實施例是針對棉鈴蟲進行的田間藥效實驗。

試驗條件:試驗地是河北實驗棉田,實驗品種是常規棉492,4月底播種, 實驗小區內肥水管理一致,長勢一致,蟲量發生中等。蟲齡大多在3-4齡,整個 試驗期用藥二次。

供試藥劑:

1、2.5%功夫乳油(高效氯氟氰菊酯市售產品,先正達公司生產);

2、2.5%高效氯氟氰菊酯微乳劑(本發明制劑實施例1);

3、2.5%高效氯氟氰菊酯微乳劑*(本發明制劑實施例1)。

注:藥劑2與藥劑3的組成相同,二者的差異在于前者制備不采用液流深度 超微方法再處理。

噴藥方法:上述五個處理,每個重復兩次,每個小區面積15平方米,試驗 小區在田間隨機區組排列。用KIM-9MATABI背負式手動噴霧器常規噴霧。

調查方法:噴藥前在每一小區采取五點取樣法,定點調查5-10株棉花上的 所有活蟲數,作為蟲口基數,藥后1、7天調查殘存活蟲數。

試驗結果表明,藥劑3和藥劑2對棉鈴蟲的防治效果比藥劑1明顯提高,顯 著性檢驗,防治效果增長顯著。結果詳見下表。

高效氯氟氰菊酯制劑防治棉鈴蟲的田間藥效實驗結果 ??供試藥 ??劑及濃 ??度 ??重 ??復 ??藥前 ??活蟲 ???????????藥后1天 ???????????藥后7天 ??活蟲數 ??減退率 ??校正防 ??治效果 ??活蟲數 ??減退率 ??校正防 ??治效果 ??藥劑3 ??1000X ??1 ??51 ??0 ??100 ??99a ??0 ??100 ??100a ??2 ??51 ??1 ??98 ??0 ??100 ??藥劑2 ??1000X ??1 ??50 ??1 ??98 ??98a ??0 ??100 ??99a ??2 ??50 ??1 ??98 ??1 ??98 ??藥劑1 ??1000X ??1 ??50 ??3 ??94 ??95a ??3 ??94 ??94.9b ??2 ??51 ??2 ??96 ??2 ??96.1 ??藥劑3 ??1500X ??1 ??50 ??1 ??98 ??99a ??1 ??98 ??99a ??2 ??50 ??0 ??100 ??0 ??100 ??藥劑2 ??1 ??50 ??3 ??94 ??96a ??2 ??96 ??97b ??1500X ??2 ??51 ??1 ??98 ??1 ??98 ??藥劑1 ??1500X ??1 ??50 ??7 ??86.3 ??88.2c ??6 ??88.2 ??88.9c ??2 ??51 ??5 ??90 ??5 ??90 ??藥劑3 ??2000X ??1 ??50 ??1 ??98 ??97a ??2 ??96 ??95b ??2 ??51 ??2 ??96 ??3 ??94 ??藥劑2 ??2000X ??1 ??51 ??3 ??94.1 ??94.1a ??3 ??94.1 ??94.1b ??2 ??54 ??3 ??94.1 ??3 ??94.1 ??藥劑1 ??2000X ??1 ??50 ??10 ??80 ??81a ??9 ??82 ??81.7d ??2 ??50 ??9 ??82 ??9 ??82 ??CK ??1 ??30 ??30 ??0 ??30 ??0 ??2 ??31 ??31 ??0 ??30 ??3.2

試驗時間:2003年7月4日-11日,表后數字后英文字母不同,表示差異顯 著(p=0.05,HSD)

在供試濃度內未發生藥害。田間實驗表明,本發明微乳劑在田間對棉鈴蟲防 治效果與同類藥劑相比具有顯著差異。

生物實施例3:20%BV-c/d甲基立枯磷微乳劑對油菜菌核病的室內毒力測 定實驗

本實施例是針對油菜菌核病菌(Sclerotinia?scle?roiorum)的室內毒力測定實 驗。

試驗藥劑:

1、20%甲基立枯磷乳油(市售產品,浙江省黃巖農藥廠生產)

2、20%甲基立枯磷微乳劑

3、20%甲基立枯磷微乳劑(本發明制劑實施例2)

注:藥劑2與藥劑3的組成及制備相似,二者的差異在于前者不含BV-c/d。

試驗對象:

油菜菌核病菌(Sclerotinia?scle?roiorum)。

試驗方法:

在室內采用含毒介質法測定上述藥劑1、藥劑2和藥劑3對油菜菌核病菌的 活性。在100ml三角瓶中裝入45ml?PSA培養基,滅菌后冷卻至45~50℃按預定 劑量加入不同的供試藥劑5ml,搖勻后平均倒入3個直徑為9cm的培養皿中,制 成含有不同濃度藥劑的平板,以無菌水為對照。從培養7d的病菌菌落邊緣,取 直徑為5mm的菌苔,菌面向下,接入平皿內,每一藥劑設5個濃度,3次重復。 24℃下恒溫培養4d,用十字劃線法測量菌落直徑。計算藥劑的EC50值,求出毒 力回歸方程,并評價藥劑的抑菌活性室內毒力測定結果試驗結果表明,在室內離 體條件下,竹醋對油菜菌核病菌沒有抑菌作用,藥劑3效果較好。

甲基立枯磷制劑對油菜菌核病菌的毒力測定結果 ??供試藥劑 ??毒力回歸式 ??(Y=) ??相關系數r ??EC50值 ??(mg/L) ??EC90值 ??(mg/L) ??藥劑1 ??Y=3.7439+2.1126X ??0.9646 ??3.647 ??25.92 ??藥劑2 ??Y=4.0749+1.6112X ??0.9934 ??3.281 ??20.46 ??藥劑3 ??Y=5.4198+1.6107X ??0.9967 ??0.3988 ??5.644

生物實施例4:20%BV-c/d甲基立枯磷微乳劑對油菜菌核病的田間藥效實驗

本實施例是針對油菜菌核病進行的田間藥效實驗。

試驗藥劑:

1、20%甲基立枯磷乳油(市售產品,浙江省黃巖農藥廠生產)

2、20%甲基立枯磷微乳劑

3、20%甲基立枯磷微乳劑(本發明制劑實施例2)

注:藥劑2與藥劑3的組成及制備相似,二者的差異在于前者不含BV-c/d。

防治對象:

棉花苗期立枯病(Rhizoctonia?solani?K.)、炭疽病(Colletotrichum?gossypii?S.)。

試驗方法:

試驗在中國農科院植保所試驗地進行,品種為中棉所35,4月21日播種, 播種量為脫絨光子28kg/hm-2,田間苗病發生均勻(中等偏重),田間管理一致。空 白對照,共4個處理,重復4次,隨機區組排列,小區面積25m2。

田間試驗調查:

播種后隨即在每小區行間人工開溝,均勻撒播100粒種子,每3天調查一次 出苗數,計算出苗率。出苗50%開始小區定點調查,3天調查一次總株數及死苗 數,計算保苗效果;最末一次調查后,各小區隨機拔取100株棉苗調查病情指數 和各種苗病所占比例,計算防病效果。在室內作發芽試驗。用直徑180mm培養 皿,內裝0.5cm厚的滅菌處理河沙(含水量20%),每皿播100粒種子,置于恒溫 培養箱25±1℃下培養,調查發芽數,計算發芽率。室內抑菌測定:從新培養的 菌絲體先端挑取直徑為0.5cm菌塊,接于不同藥液(上述藥劑1-3各稀釋10000 倍)的PDA培養基上,置于生長培養箱在18±1℃(抑制立枯病菌)或25±1℃(抑制 炭疽)條件下培養,每處理重復4次,測定菌落直徑,計算抑菌率。并對上述數 據進行Duncan氏新復極差測驗和處理間多重比較,以評價本試驗中各藥劑處理 的差異。

甲基立枯磷抑制病原菌效果評價:藥劑3抑制立枯和炭疽病菌效果顯著,對 立枯病菌的抑菌率第5天均為100%,抑菌效果顯著地優于藥劑1(乳油)和藥劑2, 藥劑2抑制立枯病菌的效果也較明顯,第5天的抑菌率達82%以上。對炭疽病菌 的抑制作用,藥劑3抑菌效果最好,第5天的抑菌率為100%,其次為藥劑2, 藥劑1的抑菌效果較差,抑菌率均低于70%。

甲基立枯磷制劑種子處理的防病保產效果 ??供試藥劑 ??稀釋 ??倍數 ???????????????抑制立枯病菌 ??????????????抑制炭疽病菌 ??第三天 ??第五天 ??第三天 ??第五天 ??抑菌率 ??(%) ??p=0.05a ??抑菌率 ??(%) ?p=0.05 ??抑菌率 ??(%) ?p=0.05 ??抑菌率 ??(%) ?p=0.05 ??藥劑1 ??10000 ??67.1 ??B ??54.5 ?C ??76.4 ?B ??69.4 ?B ??藥劑2 ??10000 ??87.2 ??B ??82.6 ?B ??90.7 ?B ??84.6 ?B ??藥劑3 ??10000 ??100 ??A ??100 ?A ??100 ?A ??100 ?A

a:p=0.05表示5%顯著性差異。

生物實施例5:5%BV-c/d氟鈴脲對棉鈴蟲的室內毒力測定

本實施例是針對棉鈴蟲的室內毒力測定實驗。

試驗藥劑:

1、5%氟鈴脲乳油(市售產品,大連瑞澤農藥廠生產)

2、5%氟鈴脲微乳劑

3、5%氟鈴脲微乳劑(本發明制劑實施例3)

注:藥劑2與藥劑3的組成及制備相似,二者的差異在于前者不含BV-c/d。

防治對象:

棉鈴蟲(Helicoverpa?armigera?Hübner)4齡幼蟲。

試驗方法:

采用浸蟲法,測定上述藥劑的觸殺毒力。藥劑濃度梯度處理,每處理6次重 復,每重復調查試蟲48頭。浸蟲5秒鐘,取出倒在吸水紙上,吸去多余藥液, 將試蟲分別放入24孔試驗盒中,放入恒溫培養箱內培養24小時調查蟲口死亡率 (見下表)。

氟鈴脲制劑對棉鈴蟲的室內毒力測定結果 ??劑型 ??毒力回歸式 ??(Y=) ??LC50(95%置信限) ??(μg/ml) ??LC90值 ??(μg/ml) ??增效 ??倍數 ??藥劑1 ??4.9439+1.6593x ??1.0086(1.99-0.16) ??10.35 ??1.0 ??藥劑2 ??2.9708+2.2803x ??0.9844(1.77-0.19) ??9.03 ??1.0 ??藥劑3 ??4.1273+2.0689x ??0.2564(0.68-0.15) ??6.027 ??3.93

注:增效倍數=對照藥劑的LC50值/增效藥劑的LC50值

生物實施例6:5%BV-c/d氟鈴脲防治抗性棉鈴蟲的田間藥效實驗

本實施例是針對抗性棉鈴蟲的室內毒力測定實驗。

試驗藥劑:

1、5%氟鈴脲乳油(市售產品,大連瑞澤農藥廠生產)

2、5%氟鈴脲微乳劑

3、5%氟鈴脲微乳劑(本發明制劑實施例3)

注:藥劑2與藥劑3的組成及制備相似,二者的差異在于前者不含BV-c/d。

防治對象:

棉鈴蟲(Helicoverpa?armigera?Hübner)。

試驗方法:

小區面積55m2,隨機排列,重復4次。供試棉花品種為常規棉492,種植 密度4.4萬株/畝,施藥期間正值二代棉鈴蟲卵孵化盛期,用水量為畝50L。

對棉鈴蟲的持效性:

由表可見,施藥后第1天,氟鈴脲3個處理的防效均不明顯。施藥后第3天, 氟鈴脲3個處理的防效上升為63%-79%,但氟鈴脲3個處理的百株殘蟲量仍高 于防治指標。施藥后第7天的防治效果(除藥劑1)逐漸上升。藥劑3的1000倍處 理的防效為91%,顯著高于藥劑1和藥劑2的1000倍處理(60%和78%)。試驗 結果表明,藥劑3對棉鈴蟲的防治效果比藥劑1(乳油)和藥劑2明顯提高,顯著 性檢驗,防治效果增長顯著。

氟鈴脲制劑防治棉鈴蟲的田間藥效實驗結果 ??藥劑 ??稀釋 ??倍數 ??????施藥前 ??????施藥后 ??????第1天 ??????施藥后 ??????第3天 ??????施藥后 ??????第7天 ??卵數 ??蟲數 ??殘蟲 ??防效 ??殘蟲 ??防效 ??殘蟲 ??防效 ??藥劑1 ??1000 ??159 ??77 ??38 ??29 ??53 ??63 ??43 ??60 ??藥劑2 ??1000 ??149 ??44 ??37 ??8 ??35 ??69 ??19 ??78 ??藥劑3 ??1000 ??195 ??53 ??34 ??28 ??32 ??79 ??9 ??91 ??空白 ??144 ??89 ??81 ??- ??150 ??- ??91 ??-

在供試濃度內未發生藥害。田間實驗表明,藥劑3在田間對棉鈴蟲防治效果 與同類藥劑(藥劑1和2)相比具有顯著差異。

生物實施例7:15%BV-c/d三唑磷對水稻二化螟的室內毒力測定

本實施例是針對水稻二化螟的室內毒力測定實驗。

試驗藥劑:

1、20%三唑磷乳油(市售產品,湖北省沙隆達股份有限公司生產)

2、15%三唑磷微乳劑

3、15%三唑磷微乳劑(本發明制劑實施例4)

注:藥劑2與藥劑3的組成及制備相似,二者的差異在于前者不含BV-c/d。

防治對象:

水稻二化螟(Chilo?suppressalis)2齡幼蟲試蟲為室內人工飼料飼養。

試驗方法:

采用浸漬法。將室內飼養的水稻二化螟2齡幼蟲浸入用上述供試藥劑配制好 的不同濃度的藥液中,約3秒鐘后將試蟲取出,放在吸水紙上將蟲體晾干,然后 放入培養皿中用人工飼料飼養,經24小時檢查試驗結果。測定時環境溫度控制 在26±1℃,各供試藥劑在預備試驗基礎上設不同濃度的處理5個,每處理重復4 次,每重復蟲試25頭。根據24小時試驗結果,利用sun,y-p和JohnsonER(1996) 法計算組合劑的共毒系數,用共毒系數的大小考查組合劑的增效情況。

試驗結果:根據各供試藥劑各處理濃度24小時試驗結果,求得各供試藥劑 的毒力回歸方程式。

三唑磷制劑對水稻二化螟的室內毒力測定結果 ??供試藥劑 ??毒力回歸式 ??(Y=) ??相關系數r ??LC50值 ??(mg/L) ??LC90值 ??(mg/L) ??藥劑1 ??Y=3.7439+2.1126X ??0.9646 ??3.647 ??25.92 ??藥劑2 ??Y=4.0749+1.6112X ??0.9934 ??3.611 ??25.46 ??藥劑3 ??Y=5.4198+1.6107X ??0.9967 ??1.078 ??19.64

生物實施例8:15%BV-c/d三唑磷微乳劑對水稻二化螟的田間藥效實驗

本實施例是針對抗性水稻二化螟的田間藥效實驗。

供試藥劑:

1、20%三唑磷乳油(市售產品,浙江新農化工有限公司生產)

2、15%三唑磷微乳劑

3、15%三唑磷微乳劑(本發明制劑實施例4)

注:藥劑2與藥劑3的組成及制備相似,二者的差異在于前者不含BV-c/d。

防治對象:

水稻二化螟(Chilo?suppressalis)第1代,供試作物為金早47。

試驗方法:

試驗設2處理,即藥劑3每畝施用100ml、125ml處理;以藥劑1和2各100ml 作對照藥劑處理;另設噴清水空白對照。試驗小區面積30m2,重復4次,隨機 區組排列。各處理均于5月19日上午施藥,施藥方法采用工農16型手動噴霧器 噴霧,每畝水量均按50kg計算。施藥時田間1代二化螟為2齡幼蟲高峰期,施 藥當天為陰轉多云,平均氣溫為20.7℃,藥后第5天下雨。

調查方法:

藥后第4d,各小區均隨機拔取枯鞘株10株,剝查死活蟲數,計算死亡率; 為害定型后(6月9日)每小區采用平行取樣200叢,調查枯心株數,最后計算出 枯心率和保苗效果,并在藥后多次目測觀察水稻藥害情況。

防治效果:

在水稻第1代二化螟為害定型后調查結果表明,藥劑3的2個處理有極顯著 的保苗效果,效果為96.6%-98.3%,與藥劑1和藥劑2有顯著差異。藥劑3的2 個處理對水稻第1代二化螟有極顯著的殺蟲效果。3d后蟲口死亡率達 94.6%-98.3%,與對照藥劑--藥劑1和藥劑2有顯著性差異。

三唑磷制劑對水稻二化螟的田間藥效試驗結果 ??供試藥劑及用量 ??????????保苗效果 ????????????????殺蟲效果 ??平均 ??枯心率 ??平均 ??保苗效果 ??平均 ??殺蟲數 ??平均 ??總蟲數 ??防治效果 ??藥劑3?125ml ??0.04aA ??96.6% ??28.0 ??28.8 ??97.4% ??藥劑3?100ml ??0.03aA ??98.3% ??29.3 ??29.8 ??98.3% ??藥劑2?100ml ??0.12bC ??89.3% ??26.0 ??29.0 ??89.6% ??藥劑1?100ml ??0.08bB ??92.8% ??30.3 ??33.2 ??91.3% ??CK ??3.58cC ??- ??0 ??27.0 ??-

經藥后多次目測觀察結果表明,各處理水稻均無藥害發生。說明本試驗條件 下,參試藥劑對水稻是安全的。

生物實施例9:20%BV-c/d丁硫克百威微乳劑對棉蚜的室內毒力測定實驗

本實施例是針對棉蚜的室內毒力測定實驗。

試驗藥劑:

1、20%丁硫克百威乳油(市售產品,富美實公司生產)

2、20%丁硫克百威微乳劑

3、20%丁硫克百威微乳劑(本發明制劑實施例5)

注:藥劑2與藥劑3的組成及制備相似,二者的差異在于前者不含BV-c/d。

防治對象:

棉蚜(Aphis?gossypii?Glover)。

本試驗采用葉片藥膜法,將沒有用過農藥的新鮮圓白菜葉片(自己栽培)分別 浸于系列濃度的上述各供試藥劑溶液中10s,取出陰干后置于9cm塑料培養皿中, 每皿接入蚜蟲25頭,每個濃度設三個重復。根據各供試藥劑各處理濃度24小時 試驗結果,求得各供試藥劑的毒力回歸方程式。

丁硫克百威制劑對棉蚜的室內毒力測定結果 ??供試藥劑 ??毒力回歸式 ??相關系數r ??LC50值 ??LC90值 ??(Y=) ??(mg/L) ??(mg/L) ??藥劑1 ??Y=3.8914+2.0164X ??0.9764 ??2.476 ??15.26 ??藥劑2 ??Y=4.7193+1.5915X ??0.9942 ??2.514 ??16.63 ??藥劑3 ??Y=5.5181+1.5174X ??0.9971 ??1.028 ??8.82

生物實施例10:20%BV-c/d丁硫克百威微乳劑對柑桔蚜蟲田間藥效實驗

本實施例是針對柑桔蚜蟲田間藥效實驗。

試驗藥劑:

1、20%丁硫克百威乳油(市售產品,富美實公司生產)

2、20%丁硫克百威微乳劑

3、20%丁硫克百威微乳劑(本發明制劑實施例5)

注:藥劑2與藥劑3的組成及制備相似,二者的差異在于前者不含BV-c/d。

試驗對象:作物為柑桔,防治對象為蚜蟲(Toxoptera?citricidus?Kirkaldy)。

試驗方法:處理藥劑3為設3000倍液、1500倍液二個濃度,以藥劑1和藥 劑2各1500倍液為對比藥劑,以噴清水為空白對照共6個處理;每處理小區面 積45m2,順序排列,重復4次,各處理間設一定保護行;在棉蚜發生初期(7月 24日)用工農16型噴霧器均勻噴霧,在藥前1天及藥后、1天、3天、7天在各 處理區取樣,每樣點5株,統計活蚜蟲數,計算蟲口減退率及防效。

試驗結果表明,藥劑3的1500、3000倍液對棉蚜藥后1天的防效分別為 90.6%、92.5%,藥后3天分別為99.2%、97.79%,藥后7天分別為98.1%、93.8%, 各期防效均比藥劑1和藥劑2的1500倍液防效高,藥后7天防效差異顯著性分 析為藥劑3的2個濃度間差異不顯著,但均與藥劑1和藥劑2間有極顯著差異。

丁硫克百威制劑防治柑桔蚜蟲的田間藥效試驗結果 ??供試藥劑 ??稀釋 ??倍數 ??害蟲 ??基數 ?????施藥后第一天 ?????施藥后第三天 ?????施藥后第七天 ??蟲數 ??防效 ??蟲數 ??防效 ??蟲數 ??防效 ??藥劑1 ??1500 ??458.3 ??46.8 ??89.4 ??40.5 ??92.2 ??41.3 ??88.6 ??藥劑2 ??1500 ??288.2 ??30.4 ??89.3 ??22.1 ??93.1 ??23.4 ??87.9 ??藥劑3 ??1500 ??650.0 ??54.3 ??90.6 ??8.8 ??99.2 ??7.5 ??98.1 ??藥劑3 ??3000 ??237.3 ??15.8 ??92.5 ??9.3 ??97.7 ??9.0 ??93.8 ??空白 ??- ??320.8 ??286.3 ??0 ??538.3 ??0 ??196.5 ??0

在供試濃度內未發生藥害。田間實驗表明,藥劑3在田間對柑桔蚜蟲防治效 果與同類藥劑(藥劑1和2)相比具有顯著差異。

生物實施例11:20%BV-c/d硫丹微乳劑對蘋果蚜蟲的室內毒力測定實驗

本實施例是針對蘋果蚜蟲的室內毒力測定實驗。

試驗藥劑:

1、20%硫丹乳油(市售產品,艾格福公司生產)

2、20%硫丹微乳劑

3、20%硫丹微乳劑(本發明制劑實施例6)

注:藥劑2與藥劑3的組成及制備相似,二者的差異在于前者不含BV-c/d。

防治對象:

蘋果蚜蟲(Aphispomi?Van?De?Geer)。

試驗方法:

本試驗采用葉片藥膜法,將沒有用過農藥的新鮮圓白菜葉片(自己栽培)分別 浸于系列濃度的上述各供試藥劑溶液中10s,取出陰干后置于9cm塑料培養皿中, 每皿接入蚜蟲50頭,每個濃度設三個重復。24h后檢查統計結果,計算LC50實 驗結果。

硫丹制劑對蘋果蚜蟲的室內毒力測定結果 ??供試藥劑 ??毒力回歸式 ??(Y=) ??相關系數r ??LC50值 ??(mg/L) ??LC90值 ??(mg/L) ??藥劑1 ??Y=4.8739+3.2154X ??0.9867 ??10.17 ??25.92 ??藥劑2 ??Y=4.9721+2.5121X ??0.9928 ??9.41 ??24.64 ??藥劑3 ??Y=6.1298+2.4172X ??0.9971 ??3.91 ??20.44

生物實施例12:20%BV-c/d硫丹微乳劑對棉蚜的田間藥效實驗

本實施例是針對棉蚜的田間藥效實驗。

試驗藥劑:

1、20%硫丹乳油(市售產品,艾格福公司生產)

2、20%硫丹微乳劑

3、20%硫丹微乳劑(本發明制劑實施例6)

注:藥劑2與藥劑3的組成及制備相似,二者的差異在于前者不含BV-c/d。

防治對象:

棉蚜(Aphis?gossypii?Glover)。

試驗方法:用上述藥劑的2000倍處理,以噴清水為空白對照,共設6個處 理;每處理小區面積30m2,順序排列,重復4次,各處理間設一定保護行;在 棉蚜發生初期(7月24日)用工農16型噴霧器均勻噴霧,在藥前1天及藥后、1 天、3天、7天在各處理區取樣,每樣點5株,統計活蚜蟲數,計算蟲口減退率 及防效。

試驗結果表明,藥劑3的2000倍液對棉蚜藥后1天的防效為99.7%,藥后3 天為99.9%,藥后7天分別為97.8%,各期防效均比藥劑1和藥劑2的2000倍 液防效高,藥后7天防效差異顯著性分析為藥劑3與藥劑1和2間有顯著差異。

硫丹制劑對棉蚜的田間藥效試驗結果 ??藥劑名稱 ??稀釋倍數 ??(倍) ??藥前活蚜數 ??(頭) ????處理后各天校正防效(%) ??1 ??3 ??7 ??藥劑1 ??2000 ??1250 ??79.8 ??93.0 ??85.9 ??藥劑2 ??2000 ??1594 ??88.7 ??92.8 ??83.4 ??藥劑3 ??2000 ??1450 ??99.7 ??99.9 ??97.8

在供試濃度內未發生藥害。

生物實施例13:5%BV-c/d唑螨酯微乳劑對棉紅蜘蛛的室內毒力測定實驗

本實施例是針對棉紅蜘蛛的室內毒力測定實驗。

試驗藥劑:

1、5%唑螨酯懸浮劑(市售產品,浙江省黃巖農藥廠生產)

2、5%唑螨酯微乳劑

3、5%唑螨酯微乳劑(本發明制劑實施例7)

注:藥劑2與藥劑3的組成及制備相似,二者的差異在于前者不含BV-c/d。

供試昆蟲:

棉紅蜘蛛(Tetranychus?urticae)室內飼養。

試驗方法:

將長至2片子葉的棉苗,用室內飼養的棉紅蜘蛛浸染24小時后,將帶有棉 紅蜘蛛的幼苗,用浸葉法進行藥劑處理,每株棉苗約帶有成螨60-70頭,每種藥 劑設5個濃度,每濃度重復3次,以浸水棉苗作空白對照,將處理完的植株放到 恒溫室內(23±1℃),24小時后檢查死活成螨數,用生物統計方法計算殺螨效果。

唑螨酯制劑對成螨的室內毒力測定結果 ??供試藥劑 ??毒力回歸方程 ??(y=) ??LC50值 ??(ppm) ??LC90值 ??(ppm) ??相關系數r ????????相對毒力 ??LC50 ??LC90 ??藥劑1 ??0.5611+4.0422x ??11.86 ??39.28 ??0.9771 ??1 ??1 ??藥劑2 ??2.0633+3.5627x ??6.67 ??19.31 ??0.9969 ??1.78 ??1.57 ??藥劑3 ??2.4512+4.1025x ??3.14 ??10.96 ??0.9987 ??3.78 ??3.58

生物實施例14:5%BV-c/d唑螨酯微乳劑對棉花紅蜘蛛的田間藥效實驗

本實施例是針對棉紅蜘蛛的田間試驗藥效實驗。

試驗藥劑:

1、5%唑螨酯懸浮劑(市售產品,浙江省黃巖農藥廠生產)

2、5%唑螨酯微乳劑

3、5%唑螨酯微乳劑(本發明制劑實施例7)

注:藥劑2與藥劑3的組成及制備相似,二者的差異在于前者不含BV-c/d。

供試昆蟲:

棉紅蜘蛛(Tetranychus?urticae)室內飼養。

試驗方法:

成螨在24小時內產于棉苗子葉上的卵,用不同濃度的上述供試藥劑藥液浸 沾處理,之后放到恒溫室中,一周后檢查卵的孵化數,每濃度重復3次,統計殺 卵效果。

試驗結果:

棉苗上的成螨,藥液處理后,很快表現出中毒癥狀,爬行速度緩慢,失去平 衡,擊倒、抽搐、翻滾,最后致死。

唑螨酯制劑的殺卵效果 ??供試藥劑 ??濃度(ppm) ??供試卵粒數 ??卵孵化數 ??孵化率(%) ??藥劑1 ??80 ??247 ??0 ??0 ??40 ??204 ??68 ??33.3 ??20 ??235 ??108 ??45.9 ??藥劑2 ??40 ??215 ??0 ??0 ??20 ??228 ??35 ??15.4 ??10 ??203 ??86 ??42.4 ??藥劑3 ??8 ??199 ??0 ??0 ??4 ??233 ??5 ??2.1 ??2 ??219 ??9 ??4.1 ??CK ??198 ??- ??100

從表中結果可以看出,藥劑3在2ppm下死亡率>90%,8ppm可殺死100% 的卵,藥效顯著優于藥劑1和藥劑2。

生物實施例15:0.2%BV-c/d甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑對棉鈴蟲的室 內毒力測定實驗

本實施例是針對棉鈴蟲的室內毒力測定實驗。

試驗藥劑:

1、0.2%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油(市售產品,山東京博農化有限公司生 產)

2、0.2%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑

3、0.2%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑(本發明制劑實施例8)

注:藥劑2與藥劑3的組成及制備相似,二者的差異在于前者不含BV-c/d。

試驗方法:

實驗用蟲為棉鈴蟲(Helicoverpa?armigera?Hübner),4齡幼蟲。

采用浸蟲法,測定藥劑對其觸殺毒力。藥劑濃度梯度處理,每處理6次重 復,每重復調查試蟲48頭。浸蟲5秒鐘,取出倒在吸水紙上,吸去多余藥液, 將試蟲分別放入24孔試驗盒中,放入恒溫培養箱內培養48小時調查蟲口死亡率。

甲胺基阿維菌素制劑的室內毒力測定結果 ??供試劑型 ??毒力回歸式 ??(Y=) ??LC50(95%置信限) ??(μg/ml) ??LC90值 ??(μg/ml) ??增效 ??倍數 ??藥劑1 ??4.9439+1.6593x ??1.0086(1.99-0.16) ??10.35 ??1.0 ??藥劑2 ??2.9708+2.2803x ??0.9844(1.77-0.19) ??9.03 ??1.0 ??藥劑3 ??4.1273+2.0689x ??0.2564(0.68-0.15) ??6.027 ??3.82

注:增效倍數=對照藥劑的LC50值/增效藥劑的LC50值

生物實施例16:0.2%BV-c/d甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑防治棉鈴蟲的 田間藥效實驗

本實施例是針對棉鈴蟲的田間藥效實驗。

試驗藥劑:

1、0.2%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油(市售產品,山東京博農化有限公司生 產)

2、0.2%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑

3、0.2%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑(本發明制劑實施例8)

注:藥劑2與藥劑3的組成及制備相似,二者的差異在于前者不含BV-c/d。

試驗條件:試驗地是河北實驗棉田,實驗品種是常規棉492,4月底播種, 實驗小區內肥水管理一致,長勢一致,蟲量發生中等。蟲齡大多在3-4齡,整個 試驗期用藥三次。

噴藥方法:每小面積為50m2,每個重復處理三次,每個小區面積25平方米, 試驗小區在田間隨機區組排列。用KIM-9MATABI背負式手動噴霧器常規噴霧。

調查方法:噴藥前在每一小區采取五點取樣法,定點調查5-10株棉花上的 所有活蟲數,作為蟲口基數,藥后1、7天調查殘存活蟲數。

試驗結果表明,藥劑3對棉鈴蟲的防治效果比藥劑1和藥劑2明顯提高,顯 著性檢驗,防治效果增長顯著。

甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽制劑防治棉鈴蟲的田間藥效結果 ??供劑藥 ??劑及濃 ??度 ???????藥前基數 ???????藥后一天 ???????藥后七天 ??卵數 ??幼蟲數 ??減退率 ??校正防效 ??減退率 ??校正防效 ??藥劑1 ??1000X ??66 ??54 ??75 ??73.4 ??80.8 ??72.6c ??藥劑2 ??1000X ??76 ??63 ??78.6 ??77.2 ??84.6 ??79.5b ??藥劑3 ??1000X ??59 ??68 ??88.3 ??87.6 ??98.2 ??97.4a ??空白CK ??71 ??65 ??7.0 ??- ??30.1 ??-

在供試濃度內未發生藥害。田間實驗表明,藥劑3在田間對棉鈴蟲防治效 果與同類藥劑(藥劑1和藥劑2)相比具有顯著差異。

生物實施例17:2.5%BV-c/d溴氰菊酯微乳劑對菜青蟲的室內毒力測定實驗

本實施例是針對菜青蟲進行的室內毒力測定實驗。

供試藥劑:

1、2.5%溴氰菊酯乳油?????????(市售產品,拜耳公司生產)

2、2.5%溴氰菊酯微乳劑???????(本發明制劑實施例10)

3、2.5%溴氰菊酯微乳劑*?????(本發明制劑實施例10)

注:藥劑2與藥劑3的組成相同,二者的差異在于前者制備不采用液流深度 超微方法再處理。

采用浸蟲法,將待測藥劑和對照藥劑分別用水稀釋成6-9個濃度 (0.0975μg/ml,0.195μg/ml,0.39μg/ml,0.78μg/ml,1.56μg/ml,3.125μg/ml, 6.25μg/ml,12.5μg/ml,25μg/ml)各500毫升,將菜青蟲3齡幼蟲用鑷子輕輕加入 浸蟲網中,封閉網口后,浸入上述藥液中晃動5秒鐘,取出倒在吸水紙上,吸去 多余藥液,將試蟲分別加入直徑12cm的培養皿中,每皿中假如1片清洗干凈的 新鮮甘藍葉片,加保鮮膜后用皮筋扎緊,放入恒溫箱內培養24小時和48小時后 檢查結果。每個濃度共測定30頭。設清水對照。試蟲死亡判斷標準:用撥針輕 觸蟲體,完全不動者為死亡。用計算機計算出微乳劑和乳油的LC50值、95%置 信限、LC90值。

試驗結果

用浸蟲法對菜青蟲測定的結果如表所示。處理24小時后,藥劑1(乳油對照) 的LC50值1.3695μg/ml,藥劑2和藥劑3(微乳劑)的LC50值分別為0.4324μg/ml、 0.4161μg/ml,毒力分別增長了3.1、3.3倍。處理48小時后,藥劑2和藥劑3的 LC50值分別為0.2812μg/ml、0.2742μg/ml,與藥劑1的LC501.1498μg/ml相比, 毒力分別增加了4.0、4.2倍。同時藥劑2、3的LC50值95%置信限與藥劑1的 LC50值置信限基本不重疊,說明微乳劑對菜青蟲的毒力與乳油相比,確有顯著 提高。

溴氰菊酯制劑對菜青蟲的室內毒力測定結果 ??藥劑 ??檢查 ??時間 ??毒力回歸式 ??(Y=) ?LC50值 ?(μg/ml)ppm ??95%置信限 ??LC90值(μg/ml) ??ppm ??毒力 ??倍數 ??藥劑3 ??24 ??小時 ??5.4027+1.0575X ?0.4161 ??0.2266-0.7643 ??6.8023 ??3.3 ??藥劑2 ??5.3215+1.0247X ?0.4324 ??0.2352-0.7125 ??6.9275 ??3.1 ??藥劑1 ??4.7905+1.5346X ?1.3695 ??0.8063-2.3260 ??9.3627 ??1.0 ??藥劑3 ??48 ??小時 ??5.6234+1.1093X ?0.2742 ??0.1308-0.5748 ??3.9333 ??4.2 ??藥劑2 ??5.5716+1.1083X ?0.2812 ??0.1624-0.6013 ??3.8954 ??4.0 ??藥劑1 ??4.9031+1.5978X ?1.1498 ??0.6801-1.9441 ??7.3077 ??1.0

實驗實施例18:2.5%BV-c/d澳氰菊酯微乳劑對棉鈴蟲防治田間藥效實驗

本實施例是針對棉鈴蟲進行的田間藥效實驗。

試驗條件:試驗地是河北實驗棉田,實驗品種是常規棉492,4月底播種, 實驗小區內肥水管理一致,長勢一致,蟲量發生中等。蟲齡大多在3-4齡,整個 試驗期用藥二次。

供試藥劑:

1、2.5%溴氰菊酯乳油?????????(市售產品,拜耳公司生產)

2、2.5%溴氰菊酯微乳劑???????(本發明制劑實施例10)

3、2.5%溴氰菊酯微乳劑*?????(本發明制劑實施例10)

注:藥劑2與藥劑3的組成相同,二者的差異在于前者制備不采用液流深度 超微方法再處理。

噴藥方法:上述五個處理,每個重復兩次,每個小區面積15平方米,試驗 小區在田間隨機區組排列。用KIM-9MATABI背負式手動噴霧器常規噴霧。

調查方法:噴藥前在每一小區采取五點取樣法,定點調查5-10株棉花上的 所有活蟲數,作為蟲口基數,藥后1、7天調查殘存活蟲數。

試驗結果表明,藥劑2和3(微乳劑)對棉鈴蟲的防治效果比藥劑1(乳油)明顯 提高,顯著性檢驗,防治效果增長顯著。而且藥劑2與藥劑3之間亦存在顯著性 差異。結果詳見下表。

溴氰菊酯制劑防治棉鈴蟲的田間藥效實驗結果 ??供試藥 ??劑及濃 ??度 ??重 ??復 ??藥前 ??活蟲 ??????????藥后1天 ???????????藥后7天 ??活蟲數 ??減退率 ??校正防 ??治效果 ??活蟲數 ??減退率 ??校正防 ??治效果 ??藥劑3 ??1 ??53 ??1 ??98 ??98a ??0 ??100 ??99a ??1500X ??2 ??52 ??1 ??98 ??1 ??98 ??藥劑2 ??1500X ??1 ??50 ??3 ??94 ??96a ??2 ??96 ??97b ??2 ??51 ??1 ??98 ??1 ??98 ??藥劑1 ??1500X ??1 ??52 ??3 ??94 ??95a ??3 ??94 ??95b ??2 ??51 ??2 ??96 ??2 ??96 ??藥劑3 ??3000X ??1 ??51 ??3 ??94 ??94a ??3 ??94 ??94b ??2 ??54 ??3 ??94 ??3 ??94 ??藥劑2 ??3000X ??1 ??50 ??5 ??90 ??91b ??6 ??88.2 ??89c ??2 ??51 ??4 ??92 ??5 ??90 ??藥劑1 ??3000X ??1 ??50 ??10 ??80 ??81c ??10 ??80 ??80d ??2 ??50 ??9 ??82 ??10 ??80 ??CK ??1 ??30 ??30 ??30 ??0 ??2 ??31 ??31 ??30 ??0

試驗時間:2003年7月8日-15日,表后數字后英文字母不同,表示差異顯 著(p=0.05,HSD)

在供試濃度內未發生藥害。田間實驗表明,本發明微乳劑在田間對棉鈴蟲防 治效果與同類藥劑相比具有顯著差異。

實驗實施例19:5%BV-c/d吡蟲啉微乳劑對菜青蟲的室內毒力測定實驗

本實施例是針對菜縊管蚜(Lipaphis?erysimi?pseudo-brassicae)進行的室內毒 力測定實驗

供試藥劑:

1、5%吡蟲啉乳油???????????(市售產品,拜耳公司生產)

2、5%吡蟲啉微乳劑?????????(本發明制劑實施例11)

3、5%吡蟲啉微乳劑*???????(本發明制劑實施例11)

注:藥劑2與藥劑3的組成相同,二者的差異在于前者制備不采用液流深度 超微方法再處理。

在預備試驗的基礎上,將上述3種藥劑,分別用水稀釋成5個系列濃度,濃 度范圍在能引起供試昆蟲死亡率在10%-90%之間。然后采用葉片浸漬法,進行 室內毒力測定。即挑選蟲口密度較高的蘿卜葉片,在雙目體視顯微鏡下用毛筆剔 除其它昆蟲和雜質,保留個體大小基本一致的無翅蚜,每片葉保留50-70頭,之 后一同浸入藥液中5s后取出,用濾紙吸去多余的藥液,置于培養皿中,每一濃 度重復3次,另用清水處理作對照,然后移入28±1℃的培養箱中。48h后在雙目 體視顯微鏡下檢查蚜蟲死亡結果,死亡率用Abbott公式校正,再根據濃度對數 ——死亡率機率值分析(Bliss)法,求出各藥劑的毒力回歸方程和置死中濃度 LC50的值。

吡蟲啉制劑對菜縊管蚜的室內毒力測定結果 ??藥劑 ??毒力回歸式 ??(Y=) ??LC50值 ??(μg/ml)ppm ??相關系數r ??毒力 ??倍數 ??藥劑3 ??2.1350+5.4558x ??2.1661 ??0.9238 ??3.4 ??藥劑2 ??2.6028+2.7382x ??2.4014 ??0.9574 ??3.1 ??藥劑1 ??2.2835+4.4703x ??7.3958 ??0.9423 ??1.0

實驗實施例20:5%BV-c/d吡蟲啉微乳劑對棉蚜的田間藥效實驗

本實施例是針對菜縊管蚜的田間藥效實驗。

試驗藥劑:

1、5%吡蟲啉乳油(市售產品,艾格福公司生產)

2、5%吡蟲啉微乳劑(本發明制劑實施例11)

3、5%吡蟲啉微乳劑(本發明制劑實施例11)

注:藥劑2與藥劑3的組成類似,二者的差異在于前者制備不采用液流深度 超微方法再處理。

防治對象:

菜縊管蚜(Lipaphis?erysimi?pseudo-brassicae)。

試驗方法:用上述各藥劑的2000倍藥液處理,以噴清水為空白對照共6個 處理;每處理小區面積30m2,順序排列,重復4次,各處理間設一定保護行; 在菜縊管蚜發生初期用工農16型噴霧器均勻噴霧,在藥前1天及藥后、1天、3 天、7天在各處理區取樣,每樣點5株,統計活蚜蟲數,計算蟲口減退率及防效。

試驗結果表明,藥劑3的2000倍液對菜縊管蚜藥后1天的防效為92.54%, 藥后3天為96.74%,藥后7天分別為97.56%,各期防效均比藥劑1和藥劑2的 2000倍液防效高,藥后7天防效差異顯著性分析為藥劑2和藥劑3與藥劑1(乳 油)間有顯著差異。

吡蟲啉微乳劑對菜縊管蚜的田間藥效實驗結果 ??藥劑名稱 ??稀釋倍數 ??(倍) ??藥前活蚜數 ??(頭) ????????處理后各天校正防效(%) ??1 ??3 ??7 ??藥劑1 ??2000 ??1250 ??80.55 ??85.84 ??85.9 ??藥劑2 ??2000 ??1594 ??91.32 ??93.79 ??95.21 ??藥劑3 ??2000 ??1450 ??92.54 ??96.74 ??97.56

在供試濃度內未發生藥害。

生物實施例21:BV-c/d與三唑酮組合對小麥根腐病(Bipolaris?sorokininan) 的防治試驗

1、室內毒力測定

在室內采用含毒介質法測定藥劑1(2%水溶液)、藥劑2(20%三唑酮乳油)及藥 劑3(18%三唑酮+2%微乳劑)組合對小麥根腐病菌的活性。在100ml三角瓶中裝 入45mlPSA培養基,滅菌后冷卻至45-50℃按預定劑量加入不同的供試藥劑5ml, 搖勻后平均倒入3個直徑為9cm的培養皿中,制成含有不同濃度藥劑的平板,以 無菌水為對照。從培養7d的病菌菌落邊緣,取直徑為5mm的菌苔,菌面向下, 接入平皿內,每一藥劑設5個濃度,3次重復。24℃下恒溫培養4d,用十字劃線 法測量菌落直徑。計算藥劑的EC50值,求出毒力回歸方程,并評價藥劑的抑菌 活性室內毒力測定結果試驗結果表明,在室內離體條件下,對小麥根腐病菌沒有 抑菌作用,三唑酮抑菌效果較好。

不同藥劑對小麥根腐病的室內毒力測定結果 ??藥劑名稱 ??毒力回歸直線方程 ??相關系數及 ??其顯著性 ??EC50值 ??(mg/L) ??藥劑1 ??- ??- ??- ??藥劑2 ??P=2.1749+1.1126X ??0.9581** ??3.461 ??藥劑3 ??P=3.0619+1.2107X ??0.9764** ??0.3988

注:**表示極顯著

與三唑酮混配的作用結果表明,能顯著提高三唑酮對小麥根腐病菌的抑制作 用,并且隨著含量的增加,抑菌作用程度愈強

2、種子處理結果

按種子量的0.2%處理種子,對小麥根腐病具有明顯的防病保產作用。進行 種子處理后,小麥植株生長健壯,長勢好,白粉病發生較對照明顯減輕。與三唑 酮混用,明顯提高了其防病保產作用。保產作用由單用的7.79%提高到10.67%。

不同藥劑種子處理的防病保產效果 ??藥劑及用量 ???????苗期 ???????????成株期 ??產量 ??kg/hm2 ??保產效 ??果(%) ??發病率 ??(%) ??防效 ??(%) ??發病率 ??(%) ??病情 ??指數 ??防效 ??(%) ??藥劑1 ??10.8 ??14.29 ??81.3 ??32.9 ??3.80 ??5915.55 ??4.66 ??藥劑2 ??4.9 ??61.11 ??74.5 ??21.6 ??36.84 ??6246.45 ??7.79 ??藥劑3 ??4.3 ??65.87 ??69.4 ??18.2 ??46.78 ??6412.80 ??10.67 ??CK ??12.6 ??- ??85.9 ??34.2 ??- ??5795.25 ??-

注:藥劑1為0.2%溶液

藥劑2為0.015%三唑酮乳油稀釋液

藥劑3為0.2%+0.015%三唑酮微乳劑稀釋液

以三唑酮進行種子處理,促進了小麥根的生長,而芽的生長受抑制,提高了 根冠比,使小麥出苗晚,出苗率下降。其抑制作用的機制可能是由于直接抑制種 子內赤霉素的合成,間接抑制了α-淀粉酶活性,進而影響發芽和出苗速率。

BV-c/d單用,在人工培養基上對小麥根腐病菌無抑制作用。與殺菌劑混配, 無論是室內還是田間試驗,都起到了明顯的增效作用。用0.2%的拌種,可提高 種子的發芽率和出苗率,縮短了小麥出苗時間,植株生長健壯,葉色濃綠,降低 了小麥根腐病的病情指數,具有明顯的防病保產作用。BV-c/d與三唑酮混配使用, 提高了殺菌劑的防病效果,彌補了三唑酮對小麥種子發芽和出苗具有抑制作用的 不足。研究明確了BV-c/d與三唑酮混用時對小麥根腐病的增效作用。

雖然,上文中已經用一般性說明及具體實施方案對本發明作了詳盡的描述, 但在本發明基礎上,可以對之作一些修改或改進,這對本領域技術人員而言是顯 而易見的。因此,在不偏離本發明精神的基本上所做的這些修改或改進,均屬于 本發明要求保護的范圍。

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