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一種化學合成麻黃素的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN200910113358.4

申請日:

2009.06.08

公開號:

CN101570492A

公開日:

2009.11.04

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 專利權的轉移IPC(主分類):C07C 215/30變更事項:專利權人變更前權利人:新疆大學變更后權利人:青海省青海湖藥業有限公司變更事項:地址變更前權利人:830046 新疆維吾爾自治區烏魯木齊市勝利路14號變更后權利人:813000 青海省海南州共和縣恰卜恰鎮綠洲南路234號變更事項:專利權人變更前權利人:青海省青海湖藥業有限公司登記生效日:20130820|||授權|||實質審查的生效|||公開
IPC分類號: C07C215/30; C07C213/00; C07C213/10 主分類號: C07C215/30
申請人: 新疆大學; 青海省青海湖藥業有限公司
發明人: 劉玉梅; 駱駿才; 劉奎鈁; 李新德; 劉玉英
地址: 830046新疆維吾爾自治區烏魯木齊市勝利路14號
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN200910113358.4

授權公告號:

|||101570492B||||||

法律狀態公告日:

2013.09.11|||2012.07.04|||2009.12.30|||2009.11.04

法律狀態類型:

專利申請權、專利權的轉移|||授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種采用化學合成方法生產麻黃素的方法。該工藝以(±)α-甲胺基苯丙酮的鹽酸鹽為原料,通過采用適當的還原劑將其還原成(±)麻黃堿和(±)偽麻黃堿的混合物后,分離出其中的(±)麻黃堿,再進一步采用手性有機酸為拆分劑,拆分得到左旋麻黃堿或左旋鹽酸麻黃堿。該方法具有工藝簡單、設備投資少、環境污染少、使用有毒有害的化學試劑少等優點。

權利要求書

1.  一種化學合成麻黃素的方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)以(±)α-甲胺基苯丙酮的鹽酸鹽為原料,將其溶解于有機溶劑中,加入所需量的羰基還原劑或催化劑,控制相應的反應溫度和反應時間,待反應結束后,過濾,除去反應體系中的不溶物,得到含有(±)麻黃堿和少量(±)偽麻黃堿混合物的溶液;
(2)將上述步驟中得到的含有(±)麻黃堿和少量(±)偽麻黃堿混合物的溶液進行濃縮,除去其中的溶劑,然后在不斷攪拌下加堿,(±)麻黃堿和少量(±)偽麻黃堿混合物從體系中游離析出,冷卻,過濾,用少量去離子水洗滌,得(±)麻黃堿;
(3)將上述步驟中所得到的(±)麻黃堿溶解于無水甲醇、無水乙醇等有機溶劑中,加入相應量的手性有機酸為拆分劑,加熱使其完全溶解于溶劑中,待溶液清亮透明后,停止加熱,如有不溶物,需趁熱過濾以除去體系中的雜質,靜置,使其自然冷卻結晶,過濾、用少量溶劑洗滌結晶,得到手性有機酸和左旋麻黃堿生成的鹽的結晶;
(4)將上述步驟中所得到的結晶加堿游離,靜置使其分層,分離出油相,得到左旋麻黃堿的結晶;
(5)或將上述步驟(3)中所得到的結晶加堿游離后,以甲苯、二甲苯、乙醚等溶劑進行萃取分離,分離出有機相,蒸去溶劑,或直接往溶劑中加入適量鹽酸酸化,得到左旋鹽酸麻黃堿的結晶,過濾收集左旋鹽酸麻黃堿結晶物。

2.
  根據權利要求1所述的方法,其特征在于所選用的(±)α-甲胺基苯丙酮的鹽酸鹽原料也能采用先加堿使其游離成(±)α-甲胺基苯丙酮的步驟,再將其溶解在甲醇、乙醇或其它可溶解的有機溶劑中,其優選的反應溶劑為無水甲醇或無水乙醇等。

3.
  根據權利要求1所述的方法,其特征在于所述的羰基還原劑或催化劑為硼氫化物、四氫鋁鋰、異丙醇鋁等,優選的為硼氫化物,更具體地為硼氫化鈉或硼氫化鉀等。

4.
  根據權利要求1所述的方法,其特征在于所述的反應溫度為-10~50℃,優選的為0~25℃。

5.
  根據權利要求1所述的方法,其特征在于所述的反應時間為6h以內,優選的反應時間為1~2h。

6.
  根據權利要求1所述的方法,其特征在于所述的手性有機酸為D-扁桃酸、L-扁桃酸、D-樟腦磺酸、L-酒石酸、D-二甲苯酰基酒石酸、L-二甲苯酰基酒石酸等,優選的為D-扁桃酸。

7.
  根據權利要求1所述的方法,其特征在于(±)麻黃堿與手性有機酸拆分劑的摩爾比為1∶0.1~1∶2.0,更優化的為1∶0.25~1∶0.

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一種 化學合成 麻黃素 方法
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